1 范圍
本文件規(guī)定了工作場所空氣中甲基異戊基甲酮的溶劑解吸氣相色譜法。
本文件適用于工作場所所中蒸氣態(tài)甲基異戊基甲酮濃度的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
gbz 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
3 原理
工作場所空氣中蒸氣態(tài)的甲基異戊基甲酮用活性炭采集,二硫化碳解吸,經(jīng)氣相色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,測定峰高或峰面積,用外標標準曲線法進行定量。
4 儀器設備與材料
4.1 活性炭管(椰子殼),溶劑解吸型,內(nèi)裝100 mg/50 mg。
4.2 空氣采樣器,流量滿足50 ml/min~100 ml/min。
4.3 螺口玻璃瓶(蓋內(nèi)襯聚四氟乙烯膜),5 ml。
4.4 精密微量注射器,10 μl。
4.5 氣相色譜儀,具氫火焰離子化檢測器。
5 試劑
5.1 二硫化碳,色譜純。
5.2 甲基異戊基甲酮,色譜純。
5.3 標準儲備溶液:量取約2.5 ml二硫化碳于5 ml容量瓶中,用微量注射器準確加入67.6 μl甲基異戊基甲酮(色譜純,20 ℃下,1 ml甲基異戊基甲酮為0.888 g)用二硫化碳稀釋到刻度,制成甲基異戊基甲酮濃度為12.0 mg/ml的標準儲備溶液。
6 樣品的采集、運輸和保存
6.1 樣品采集
現(xiàn)場采樣按照gbz 159 執(zhí)行。用1 支活性炭管,以100 ml/min 流量,采集15 min 空氣樣品。用1
支活性炭管,以50 ml/min 流量,采集2 h~8 h 空氣樣品。
6.2 樣品空白
打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于 2 個樣
品空白。
6.3 樣品運輸和保存
采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在常溫下可穩(wěn)定保存7 d。
7 分析步驟
7.1 儀器操作參考條件
a) 色譜柱:30 m×0.32 mm×0.25 μm,ffap;
b) 柱溫:60℃;
c) 進樣口溫度:200℃;
d) 檢測器溫度:200℃;
e) 載氣(氮)流量:1.0 ml/min;
f) 進樣體積:1 μl;
g) 分流比:50:1。
7.2 標準系列溶液的配制與測定
取5只容量瓶,用二硫化碳將標準儲備溶液稀釋成甲基異戊基甲酮濃度為0 μg/ml~6000 μg/ml的標
準系列溶液。
參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),測定標準系列溶液,以測得的峰高或峰面
積與相應的甲基異戊基甲酮濃度(μg/ml)計算線性回歸方程。
7.3 樣品處理與測定
將樣品前段、后段活性炭分別轉(zhuǎn)入螺口玻璃瓶中,各加入1.00 ml二硫化碳,封閉后解吸30 min,
不時振搖,解吸液供測定。
用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸溶液,測得的峰高或峰面積值由線性回歸方程
得樣品溶液中甲基異戊基甲酮的濃度(μg/ml)。若樣品溶液中甲基異戊基甲酮濃度超出測定范圍,用
二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。
8 計算
8.1 按式(1)將樣品的采樣體積換算成樣品的標準采樣體積(v20)
式中:
v20——樣品的標準采樣體積,單位為升(l);
v ——樣品的采樣體積,單位為升(l);
t ——樣品采集時的空氣溫度,單位為溫度(℃);
p——樣品采集時的空氣大氣壓強度,單位為千帕(kpa)。
8.2 按式(2)計算空氣中甲基異戊基甲酮的濃度
式中:
ρ ——空氣中甲基異戊基甲酮的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);
ρ1,ρ2——測得的前、后段活性炭管樣品解吸液中甲基異戊基甲酮的濃度,單位為微克每毫升
(μg/ml);
v0 ——樣品解吸溶液的體積,單位為毫升(ml);
v20 ——樣品的標準采樣體積,單位為升(l)。
8.3 時間加權(quán)平均接觸濃度(ρtwa)按gbz 159 規(guī)定計算。
9 說明
9.1 方法定量下限為12.2 μg/ml,測定范圍12.2 μg/ml~6000 μg/ml,以采集1.5 l 空氣樣品,
定量濃度8.1 mg/m3,相對標準偏差0.87%~1.55%,100 mg 活性炭吸附容量>11.9 mg,平均解吸效率
為95.8%。
9.2 現(xiàn)場可能共存的苯、甲苯、二甲苯(鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯)、乙苯、正己烷、丙酮、
丁酮、甲基異丁基甲酮對甲基異戊基甲酮均能夠?qū)⑸鲜鑫镔|(zhì)分離,不干擾測定。色譜分離參考圖見圖1。
說明:
1——丙酮;
2——二硫化碳;
3——正己烷;
4——丁酮;
5——苯;
6——甲基異丁基甲酮;
7——甲苯;
8——對二甲苯;
9——甲基異戊基甲酮;
10——間二甲苯;
11——鄰二甲苯。
圖1 甲基異戊基甲酮 干擾物質(zhì)分離參考圖