面板按鍵使用說明功率:功率顯示控制鍵。設(shè)定:消解時間、功率設(shè)定鍵。a: 消解時間設(shè)定:每按一次設(shè)定鍵自動減去10分鐘(10分鐘至2小時30分之間循環(huán))。
b: 消解功率設(shè)定:先按“功率”鍵顯示功率,然后按“設(shè)定”鍵選擇加熱功率,每按一次設(shè)定鍵自動減去100w(500w至1600w之間循環(huán),儀器出廠默認(rèn)功率800w)。按“功率”鍵5秒后如沒有功率選擇自動回到顯示溫度狀態(tài)。下次開機時如不需調(diào)整功率,儀器則按上次設(shè)定功率加熱。
開始:消解開始控制鍵。按“開始”鍵后儀器進行加熱回流消解,時間從設(shè)定值(如2小時10分鐘)處倒計時,秒閃爍燈【:】閃爍,同時溫度實時顯示(正常工作溫度在300℃左右)。當(dāng)達(dá)到設(shè)定時間后,儀器自動停止加熱,再1小時后自動關(guān)閉風(fēng)扇。再按“開始”鍵后加熱停止,加熱指示燈滅,倒計時秒指示燈【:】滅。
使用步驟
儀器在通電使用前,應(yīng)保證回流管上端冷卻水套中有足夠多的冷卻水。如冷卻水套中水不夠,從冷卻水套注水口處加入盡可能多的蒸餾水,以保證冷卻效果。
(1)在消解瓶中放入3~5顆防爆沸陶瓷珠,將按標(biāo)準(zhǔn)方法加入水樣和試劑后的消解瓶放置于加熱面板上,并和毛刺冷凝管連接好。從毛刺冷凝管上端加入規(guī)定量的硫酸銀-硫酸溶液。
(2)打開儀器右側(cè)板電源開關(guān)。儀器此時顯示消解時間設(shè)定值。
(3)如需改變消解時間設(shè)定值,按“設(shè)定”鍵調(diào)節(jié)消解時間值。
(4)按“啟動”鍵,儀器開始進行消解回流,加熱指示燈亮,倒計時秒指示燈閃爍。此時風(fēng)扇應(yīng)開啟。大約10分鐘左右,樣品達(dá)到微沸狀態(tài),消解器工作溫度顯示300℃左右。消解完畢后,儀器顯示“000”,加熱指示燈滅。一小時后風(fēng)扇自動關(guān)閉。
(5)從毛刺冷凝管上端加入規(guī)定量的蒸餾水。
(6)冷卻后滴定測定。
樣品測定簡易步驟
樣品處理及分析方法參照國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法hj828-2017。
向24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250ml錐形瓶加入3~5顆防爆沸陶瓷珠。加入10ml試樣。加入2ml硫酸汞溶液。加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0ml搖勻。將錐形瓶接到毛刺冷凝管下端。從冷凝管上端緩慢加入15ml硫酸銀-硫酸試劑,為防止低沸點有機物的逸出,應(yīng)不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。按“開始”鍵后,加熱消解。儀器加熱結(jié)束冷卻后,從冷凝管上方加入45ml蒸餾水。取下錐形瓶。溶液冷卻至室溫后,加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液,混合均勻。用銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積。按標(biāo)準(zhǔn)方法計算結(jié)果。