—實(shí)驗(yàn)?zāi)康?mdash;
血清凍干粉在有機(jī)溶劑中并不能很好的溶解造成水分釋放不均勻，如果用容量法直接檢測(cè)可能會(huì)出現(xiàn)結(jié)果偏差比較大，而且并不能*檢測(cè)出來(lái)樣品中的水分，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)v310s-khf卡氏加熱爐水分測(cè)定儀與容量法水分測(cè)定儀直接檢測(cè)做詳細(xì)對(duì)比來(lái)選擇更適合血清凍干粉使用的儀器。
—儀器配置—
1、v310s-khf卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測(cè)量電極，電解電極
4、電子天平（0.1mg）
5、氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1mpa）
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測(cè)量分辨率：0.1ug(h2o 質(zhì)量）
2、測(cè)量范圍：3ug-99mg(h2o 質(zhì)量）
3、測(cè)定重復(fù)性：＞99.7%（1000μg 純水）
4、流量范圍：0-100ml/min(0.1mpa)
5、溫度范圍：室溫～300℃
6、樣品瓶：10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液：庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量：1.5g/100ml，kfr-co2
—測(cè)定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為 180℃，流量調(diào)整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶?jī)?nèi)，然后在水分儀上點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量，同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量，等待測(cè)量結(jié)束后顯示終測(cè)量結(jié)果。
—測(cè)定條件—
1、溫度設(shè)置：140℃
2、流量設(shè)定：50ml/min
3、滴定延時(shí)：120s
4、漂移扣除：自動(dòng)
5、空白扣除：扣除
6、樣品瓶：10ml,烘干過(guò)
樣品名稱：
血清凍干粉
環(huán)境濕度：
55%
環(huán)境溫度：
27 ℃
漂移校正：0.03ug/s
空白值：34.7ug
測(cè)定次序
進(jìn)樣量
g
滴定體積
ml
含水量
ug
測(cè)定時(shí)長(zhǎng)
m:s
測(cè)定結(jié)果
%
1
0.0237
968.5
7:23
4.087
2
0.0249
1011.4
7:41
4.080
3
0.0712
2986.6
8:55
4.197
平均值 %：
4.1213
rsd偏差 ：
1.5923%
同一樣品用容量法直接檢測(cè)結(jié)果如下
樣品名稱：
血清凍干粉
環(huán)境濕度：
55%
環(huán)境溫度：
27 ℃
漂移校正：
空白值：
測(cè)定次序
進(jìn)樣量
g
滴定體積
ml
含水量
mg
測(cè)定時(shí)長(zhǎng)
m:s
測(cè)定結(jié)果
%
1
0.1035
1.526
2.308
5:33
2.230
2
0.1083
1.512
2.288
5:04
2.113
3
0.1134
1.978
2.992
5:46
2.639
平均值 %：
2.3273
rsd偏差 ：
11.8669%
結(jié)論：由于血清凍干粉樣品在各種溶劑中均不能很好的溶解，造成檢測(cè)結(jié)果偏小，并且結(jié)果偏差較大，用卡氏加熱爐則能夠比較好的保證水分檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。