硫酸根的測定——edta滴定法
本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中硫酸根離子的測定，水樣中硫酸根含量大于200mg/l時，可進行適當稀釋。
1．0 原理
水樣中加入氯化鋇，與硫酸根生成*沉淀。過量的鋇離子在氯化鎂存在下，以鉻黑t為指示劑，用edta滴定。
2．0 試劑
2．1 1+1鹽酸溶液。
2．2 0.5%鉻黑t乙醇溶液（同總硬度的測定）
2．3 氨-氯化銨緩沖溶液（ph=10.3）
2．4 0.0125mol/l氯化鋇溶液
稱取3.054g氯化鋇（bacl2·2h2o）溶于100ml水中，移入1000ml溶量瓶中，稀釋*刻度。
2．5 0.01mol/l氯化鎂溶液的配制
稱取2.1g氯化鎂（mgcl2·6h2o）溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋*刻度。
2．6 0.01mol/ledta標準溶液
3．0 儀器
3．1 滴定管：酸式25ml。
3．2 電爐。
4．0 分析步驟
4．1 水樣的測定
吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣50ml于250ml錐形瓶中，加入三滴1+1鹽酸，在電爐上加熱微煮半分鐘，再加入10ml0.0125mol/l氯化鋇溶液，微沸半分鐘，再加入10ml0.0125mol/l氯化鋇溶液，微沸10分鐘，冷卻10分鐘后，加入5ml0.01mol/l氯化鎂溶液，10ml氨-氯化銨緩沖液，6-10滴鉻黑t指示劑，用0.01mol/ledta標準溶液滴定，溶液從酒紅色*純藍色為終點。
4．2 水中硬度的測定
吸取經(jīng)中速濾紙干過濾后水樣50ml，加10ml氨-氯化銨緩沖溶液，6~10滴鉻黑t指示劑，用0.01mol/ledta標準溶液滴定*純藍色。
4．3 氯化鋇、氯化鎂消耗edta標準溶液的體積。準確吸取10ml 0.0125mol/l氯化鋇溶液，5ml0.01mol/l氯化鎂溶液于250ml錐形瓶中，加水50ml，再加入10ml氨-氯化銨緩沖溶液及6-10滴鉻黑t指示劑，用0.01mol/ledta標準溶液滴*純藍色。
5．0 分析結(jié)果的計算
水樣中硫酸根離子的含量x（毫克/升），按下式計算：
x=
96×（v2+v3-v4）×m2
×1000
vw
式中：v2—測定水樣硬度時消耗edta的體積，毫升；
v3—滴定氯化鋇和氯化鎂溶液時消耗edta標準溶液的體積，毫升；
v4—測定水樣硫酸根時消耗edta標準溶液的體積，毫升；
m2—edta標準溶液的摩爾濃度，摩爾/升；
vw—水樣體積，毫升。
6．0 允許差
硫酸根含量在100mg/l范圍內(nèi)時，平行測不定期兩個結(jié)果差，不大于4mg/l。
7．0 結(jié)果表示
取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值，作為水樣的硫酸根含量。
六、正磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
本方法適用于含po43-為0.02~50mg/l工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定。
1．0 原理
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，于710nm*大吸收波長處分光光度法測定。
2．0 試劑
2．1 磷酸二氫鉀；
2．2 硫酸：1+1溶液；
2．3 抗壞血酸：20g/l；
稱取10g抗壞血酸，***0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（c10h14o8n2na2·2h2o），***0.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀釋*500ml，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。
2．4 鉬酸銨：26g/l溶液；
稱取13g鉬酸銨，***0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（ksboc4h4o6·1/2h2o），***0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋*500ml，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個月）。
2．5 磷標準溶液：1ml含有0.5mgpo43-
稱取0.7165g預先在100~105℃干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀，***0.0002g，溶于約500ml水中，定量轉(zhuǎn)移*1l容量瓶中，用水稀釋*刻度，搖勻。
2．6 磷標準溶液：1ml含有0.02mgpo43-
取20.00ml磷酸標準溶液（2.5）于500ml容量瓶中，用水稀釋*刻度，搖勻。
3．0 儀器
3．1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。
4．0 分析步驟
4．1 工作曲線的繪制
分別取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml磷標準溶液（2.6）于9個50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入約25ml水，2.0ml鉬酸銨溶液，3.0ml抗壞血酸溶液，用水稀釋*刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應(yīng)的po43-量（μg）為橫坐標繪制工作曲線。
4．2 試樣的制備
現(xiàn)場取約250ml實驗室樣品經(jīng)中速濾紙過濾后貯存于500ml燒杯中即制成試樣。
4．3 正磷酸鹽含量的測定
從試樣中取20.0ml試驗溶液，于50ml容量瓶中，加入2.0ml鉬酸銨溶液，3.0ml抗壞血酸溶液，用水稀釋*刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗溶液的空白調(diào)零測吸光度。
5．0 分析結(jié)果的計算
以mg/l表示的試樣中正磷酸鹽（以po43-計）含量（x1），按下式計算：
x1=
m1
v1
式中：m1—從工作曲線上查得的以μg表示的po43-量；
v1—移取試驗溶液的體積，ml。
所得結(jié)果應(yīng)表示*二位小數(shù)。
6．0 允許差
兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.30mg/l，取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。