離子色譜的進(jìn)樣方法

發(fā)布時(shí)間:2024-07-13
進(jìn)樣是色譜分析的重要環(huán)節(jié),分析試樣通過進(jìn)樣器定量進(jìn)入色譜柱然后才能進(jìn)行下一步分析。離子色譜的進(jìn)樣主要分為3種類型:即氣動(dòng)、手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣方式。
一、手動(dòng)進(jìn)樣閥
手動(dòng)進(jìn)樣采用六通閥,其工作原理與hplc相同,但其進(jìn)樣量比hplc要大,一般為50μl。樣品首先以低壓狀態(tài)充滿定量管,當(dāng)閥沿順時(shí)針方向旋至另一位置時(shí),即將貯存于定量管中固定體積的樣品送入分離系統(tǒng)。
二、氣動(dòng)進(jìn)樣閥
氣動(dòng)閥采用一定氦氣或氮?dú)鈿鈮鹤鲃?dòng)力,通過兩路四通加載定量管后,進(jìn)行取樣和進(jìn)樣,它有效地減少了手動(dòng)進(jìn)樣因動(dòng)作不同所帶來的誤差。
三、自動(dòng)進(jìn)樣
自動(dòng)進(jìn)樣器是在色譜工作站控制下,自動(dòng)進(jìn)行取樣、進(jìn)樣、清洗等一系列操作,操作者只須將樣品按順序裝入貯樣機(jī)中。自動(dòng)進(jìn)樣可以達(dá)到很寬的樣品進(jìn)樣量范圍的目的。
圓盤式自動(dòng)進(jìn)樣的工作步驟如下:
1.電機(jī)帶動(dòng)貯樣盤旋轉(zhuǎn),待分析樣品置于取樣針正下方。
2.電機(jī)正轉(zhuǎn),絲桿帶動(dòng)滑塊向下移,把取樣針插入樣品塑料蓋,滑塊繼續(xù)下移,將瓶蓋推入瓶?jī)?nèi),在瓶蓋擠壓下樣品經(jīng)管道流入進(jìn)樣閥定量管,完成取樣動(dòng)作。
3.進(jìn)樣閥切換,完成進(jìn)樣。
4.電機(jī)反轉(zhuǎn),絲桿帶動(dòng)滑塊上移,取樣針恢復(fù)原位。
進(jìn)樣器的維護(hù)
1.進(jìn)樣速度要調(diào)整合理,尤其是使用手動(dòng)進(jìn)樣器。
2.進(jìn)樣時(shí),要特別注意扳動(dòng)閥的動(dòng)作要迅速,防止造成超壓現(xiàn)象,引起流動(dòng)管路漏液或造成泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)。
3.扳動(dòng)閥的力度要合適,不可用力過猛,造成六通閥的損壞。
4.在每次分析樣品結(jié)束后,要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,以防樣品的交叉污染。
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