測(cè)量不確定度評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)程序1.目的
該程序的目的是建立評(píng)估和報(bào)告不確定度的政策及程序。該程序也為檢測(cè)和/或校準(zhǔn)人員提供必要的原理和概念及統(tǒng)計(jì)學(xué)術(shù)語和評(píng)估不確定度的程序。
2.適用范圍
本程序適用于本公司測(cè)量不確定度的評(píng)定。
3.職責(zé)
3.1技術(shù)負(fù)責(zé)人/主管負(fù)責(zé)測(cè)量不確定度評(píng)定的計(jì)劃，測(cè)量不確定度評(píng)定的實(shí)施。
3.2質(zhì)量負(fù)責(zé)人/質(zhì)量部經(jīng)理/主管負(fù)責(zé)保存所有測(cè)量不確定度評(píng)定的技術(shù)資料。
4.程序
4.1開發(fā)不確定度的評(píng)估方法
4.1.1測(cè)量不確定度應(yīng)在方法確認(rèn)過程中建立。不確定度的數(shù)量級(jí)應(yīng)適合于預(yù)定的用途，并為作出符合標(biāo)準(zhǔn)與否的判定提供足夠的鑒別力。
4.1.2對(duì)于含有定量測(cè)試結(jié)果和（或）作為判定是否符合標(biāo)準(zhǔn)的判定依據(jù)的測(cè)試方法，以及用來服務(wù)于內(nèi)部、外部客戶的校準(zhǔn)方法，應(yīng)在方法使用之前建立測(cè)量不確定度評(píng)定方法。
4.1.3當(dāng)一個(gè)經(jīng)認(rèn)可的測(cè)試方法列出了測(cè)量不確定度主要來源的限值，并指出了結(jié)果的表達(dá)形式時(shí)，可視為該要求已得到滿足。
4.2不確定度的評(píng)估
4.2.1無論是內(nèi)部的還是外部的校準(zhǔn)，每個(gè)校準(zhǔn)工作都應(yīng)求出測(cè)量不確定度。校準(zhǔn)之不確定度評(píng)估指評(píng)定實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的所有儀器校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)及期間核查等各類型校準(zhǔn)的測(cè)量不確定度。
4.2.2對(duì)于檢測(cè)和/或校準(zhǔn)服務(wù)，當(dāng)客戶提出請(qǐng)求或需要判斷是否符合的規(guī)范時(shí)，應(yīng)求出測(cè)量不確定度的值。“檢測(cè)和/或校準(zhǔn)結(jié)果之不確定度評(píng)估”適用于評(píng)估測(cè)量的不確定度。
4.2.3當(dāng)評(píng)估測(cè)量不確定度時(shí)，所有在給定條件下的重要不確定度分量都必須用適當(dāng)?shù)姆治龇椒ㄟM(jìn)行考慮。通常不考慮被檢測(cè)和/或被校準(zhǔn)樣品的預(yù)計(jì)*表現(xiàn)。
4.2.4評(píng)估測(cè)量不確定度的精確程度取決于一些因素，例如：
檢測(cè)/或校準(zhǔn)方法的要求；
客戶提出的要求；
有一些狹窄的極限，據(jù)此做出滿足規(guī)范的決定。
4.3在報(bào)告中報(bào)告測(cè)量不確定度
在一些情況下，當(dāng)大家*的檢測(cè)方法規(guī)定了測(cè)量不確定度主要根源的數(shù)值極限同時(shí)定了計(jì)算結(jié)果的表達(dá)形式時(shí)，實(shí)驗(yàn)室遵照這個(gè)檢測(cè)方法和報(bào)告的指引（參見程序《檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果報(bào)告控制程序》）即可滿足本條款的要求。對(duì)于檢測(cè)和/或校準(zhǔn)服務(wù)，以下情況需要報(bào)告測(cè)量不確定度：
不確定度的信息與測(cè)試結(jié)果的正確性和應(yīng)用有關(guān)；
或客戶要求；
不確定度影響（測(cè)試結(jié)果）符合標(biāo)準(zhǔn)限值。
4.4一般原則和概念
[不確定度的概念]
4.4.1結(jié)果不確定度定量表達(dá)了(測(cè)量)結(jié)果的質(zhì)量。
4.4.2結(jié)果不確定度的表達(dá)使（測(cè)量）結(jié)果得以在不同的實(shí)驗(yàn)室間、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范中給出的參考值進(jìn)行比較。這樣的信息通常可以避免不必要的重復(fù)測(cè)試。
4.4.3測(cè)量工作的目的是為了決定測(cè)量值，例如：被測(cè)物的明確數(shù)量。對(duì)于測(cè)試工作，通常測(cè)試會(huì)包括多個(gè)不同的量，例如：材料的強(qiáng)度，被分析物的濃度，微生物的數(shù)量。
4.4.4通常，測(cè)量和測(cè)試并不理想并且這種不理想性引起結(jié)果的測(cè)量誤差。因此，測(cè)量結(jié)果僅僅是接近被測(cè)變量的值，只有帶有不確定度近似值的陳述時(shí)才是完整的。
4.4.5測(cè)量誤差由兩部分構(gòu)成，隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差。不確定度產(chǎn)生于隨機(jī)效應(yīng)和系統(tǒng)效應(yīng)的不完整修正。
4.4.6隨機(jī)誤差由觀察值的隨機(jī)變化（隨機(jī)效應(yīng)）產(chǎn)生。在相同條件下進(jìn)行的測(cè)量，從各個(gè)來源產(chǎn)生的隨機(jī)效應(yīng)會(huì)響測(cè)量結(jié)果。一系列的測(cè)量值分散在平均值附近。每次測(cè)量都會(huì)有產(chǎn)生可變性的多個(gè)來源，并且他們的影響將會(huì)不斷的發(fā)生改變。他們不會(huì)消失但增加觀測(cè)次數(shù)和應(yīng)用統(tǒng)計(jì)分析方法能夠減少由于這些影響而產(chǎn)生的不確定度。
4.4.7系統(tǒng)誤差產(chǎn)生于系統(tǒng)效應(yīng)，例如測(cè)量次數(shù)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響不包含在被測(cè)變量規(guī)范中但它影響了測(cè)量結(jié)果。當(dāng)測(cè)試在相同的條件下進(jìn)行時(shí)系統(tǒng)誤差不變，但他們的影響引入了測(cè)量值和實(shí)驗(yàn)平均值之間的偏移量。例如，對(duì)于已知長(zhǎng)度的修正可以由已知的系統(tǒng)效應(yīng)產(chǎn)生的誤差來糾正。
4.4.8不確定度各組成部分的值可以通過適當(dāng)?shù)姆椒ㄇ蟮?，其中之一稱為標(biāo)準(zhǔn)偏差與之對(duì)應(yīng)的稱為標(biāo)準(zhǔn)不確定度。
4.4.9標(biāo)準(zhǔn)不確定度各組成部分的合構(gòu)成了總的不確定度，稱為“合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度”。
4.4.10通常要求擴(kuò)展不確定度滿足工業(yè)、商業(yè)、健康安全、或其他應(yīng)用領(lǐng)域的要求。它旨在測(cè)量結(jié)果提供一個(gè)比標(biāo)準(zhǔn)不確定度更大的范圍，從而增大被測(cè)量的值被包含的可能性。它可以通過由合成標(biāo)準(zhǔn)偏差乘上包含因子(k)獲得。因子的選擇基于包含能力或置信水平的要求。
4.5不確定度評(píng)估程序
不管在不同的測(cè)量部分中出現(xiàn)多少不確定度的評(píng)估方法，評(píng)估不確定度的一般程序分為以下四個(gè)步驟。
4.5.1第1步–規(guī)定被測(cè)量
在下文的不確定度評(píng)估中，“測(cè)量規(guī)范”要求清楚、明確地標(biāo)明被測(cè)量，包括被測(cè)量和被測(cè)量所依賴的輸入量之間的關(guān)系。
4.5.2第二步–識(shí)別不確定度的來源
4.5.2.1列出所有相關(guān)的不確定度來源。在這一階段，無需考慮單個(gè)分量的量化問題。目的是明確應(yīng)考慮什么。
4.5.2.2在列出不確定度來源的清單時(shí)，通常方便的辦法是從那些根據(jù)中間數(shù)值計(jì)算被測(cè)量的基本表達(dá)式開始。這個(gè)表達(dá)式中的所有參數(shù)可能都一個(gè)與其數(shù)值相關(guān)的不確定度，因此都是不確定度的潛在來源。此外，像環(huán)境條件這樣沒有出現(xiàn)在表達(dá)式中的參數(shù)也應(yīng)被考慮。
4.5.2.3測(cè)量中有很多可能導(dǎo)致不確定度的來源，包括以下幾種但不*于此：
被測(cè)量的定義不完整，要求描述不清楚。例如：測(cè)量周圍環(huán)境溫度，但沒有給出明確的點(diǎn)、范圍；測(cè)量方法不完善；甚至當(dāng)測(cè)量條件規(guī)定明確，也可能產(chǎn)生不符合要求的測(cè)量條件。在測(cè)量過程受環(huán)境影響的認(rèn)識(shí)不充分或?qū)Νh(huán)境的測(cè)量不完善；人員讀數(shù)偏差；測(cè)量?jī)x器的分辨率、鑒別力或刻度誤差。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度；自上次校準(zhǔn)，測(cè)量?jī)x器的性能或參數(shù)發(fā)生變化；常數(shù)和其它參數(shù)的不確定度；測(cè)量方法和測(cè)量程序的近似和假設(shè)；相同條件下被測(cè)量在重復(fù)觀測(cè)中的變化–這可能會(huì)引起隨機(jī)變化。例如：外部環(huán)境短時(shí)間的波動(dòng)（如溫度、濕度和氣壓），被測(cè)物參數(shù)的可變性。因果圖是列出不確定度來源的一種非常方便的方法，它表示了他們之間的相互關(guān)系，以及他們對(duì)結(jié)果的不確定度的影響，也有助于重復(fù)計(jì)算不確定度來源。如下圖所示例：
[確定度來源]
4.5.3第三步–量化不確定度
4.5.3.1這一步有很多不同的特殊方法，在本程序中，以gum法被作為示范，只要方法被行業(yè)認(rèn)可，其他適合的方法也可以使用。
4.5.3.2 gum采用量化不確定度的方法，依據(jù)他們計(jì)算方法分為二類，稱為a類評(píng)定和b類評(píng)定，見附錄2。
4.5.4有二種量化不確定度的方法：
(a)評(píng)價(jià)每個(gè)不確定度來源的不確定度，然后將其合成；
(b)或者直接確定來自一些或所有不確定度來源的結(jié)果的不確定度合成分量。
4.5.5在決定采用哪種方法前，我們應(yīng)檢查是否有一些可用的現(xiàn)有數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)過去常用于計(jì)算在第二步被識(shí)別的不確定度來源。這些數(shù)據(jù)可以是方法性能研究數(shù)據(jù)（例如：精確度或偏差研究），他們可以在方法的確認(rèn)期間或以前的熟練性測(cè)試中獲得。
4.5.6對(duì)于沒有包含于現(xiàn)有數(shù)據(jù)的不確定度來源，可以從文獻(xiàn)或現(xiàn)有數(shù)據(jù)（證書、儀器規(guī)格等）中獲取附加信息，或計(jì)劃實(shí)驗(yàn)以獲得所需的其他數(shù)據(jù)。
4.5.7附加的實(shí)驗(yàn)可采取具體研究單個(gè)不確定度分量的方式，或采用常用的方法性能研究以保證重要因素有代表性的變化。例如環(huán)境、季節(jié)、所使用的設(shè)備等這些因素。
4.5.8重要的是要認(rèn)識(shí)到不是所有的分量都會(huì)對(duì)合成不確定構(gòu)成顯著的貢獻(xiàn)。實(shí)際上，那些小于大分量三分之一到五分之一的分量可忽略不計(jì)。
4.5.9當(dāng)有現(xiàn)有的數(shù)據(jù)可以被應(yīng)用，可以采用b類評(píng)定。參照附錄3中那些現(xiàn)有的分布函數(shù)的參數(shù)來計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不確定度。
4.5.10為了使后來的計(jì)算簡(jiǎn)單，量化的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的表達(dá)式應(yīng)以與標(biāo)準(zhǔn)偏差表達(dá)的相同方式表示，例如，與所報(bào)告的結(jié)果相同的單位或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
4.6第四步–計(jì)算合成不確定度
4.6.1在第三步獲得的不確定度分量應(yīng)按以下公式被合成產(chǎn)生一個(gè)總不確定度：
y-被測(cè)量
xi-輸入量
ci-靈敏系數(shù)，可由ci= y/ xi而得；這些靈敏系數(shù)反應(yīng)了y值如何隨著參數(shù)x的變化而變化。
因此，在多數(shù)情況下，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)不確定度說明了對(duì)整個(gè)測(cè)量過程有貢獻(xiàn)的因素時(shí)，合成不確定度由各不確定度分量的平方和根計(jì)算而得：
4.6.2當(dāng)獲得合成不確定度后，應(yīng)依據(jù)使用的檢測(cè)/校準(zhǔn)方法檢查其數(shù)量級(jí)是否可接受，是否提供充分符合規(guī)定的導(dǎo)數(shù)冪。
4.6.3如果合成不確定度太大，有必要重新評(píng)估大的分量和調(diào)整測(cè)量方法。
4.6.4當(dāng)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度（uc）的數(shù)量級(jí)適合時(shí)，應(yīng)進(jìn)入后階段，計(jì)算擴(kuò)展不確定度（u），即合成不確定度乘以包含因子（k）。
4.6.5包含因子的選擇可考慮以下因素：
所需的置信概率（除特別規(guī)定一般采用95%）
對(duì)基本分布的了解（見附錄3-分布函數(shù)）
對(duì)于評(píng)估隨機(jī)影響所用的數(shù)值數(shù)量或自由度的了解
4.6.6大多數(shù)情況，概率分布假定是正態(tài)分布，k=2，其置信概率近似95%，或k=3，其置信概率近似99%。
4.6.7然而，當(dāng)評(píng)估隨機(jī)影響所用的數(shù)值數(shù)量太小，那么自由度將太小而不能采用正態(tài)分布。在這種情況下，有必要進(jìn)一步參考gum或自由度來源的部分特別參考或所遵循的分布。在某些情況下，可假定為t形分布。
4.7不確定度的報(bào)告
4.7.1結(jié)果的表示方法
4.7.1.1除非有其他規(guī)定，否則報(bào)告測(cè)量結(jié)果的不確定度是必要的，它通常與擴(kuò)展不確定度一起給出，采用以下方式：
（結(jié)果）：（x±uc）（單位）或m =；u=；k=
報(bào)告的不確定度基于一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子k=2，置信概率近似95%。
4.7.1.2結(jié)果及其不確定度的數(shù)值表示中應(yīng)避免過多的數(shù)字位數(shù)。在多數(shù)情況下，需要表達(dá)的不確定度不大于二位有效數(shù)字。
報(bào)告測(cè)量不確定度結(jié)果時(shí)應(yīng)首先確定不確定度有效位數(shù)（一位或兩位有效數(shù)字），測(cè)量結(jié)果的估計(jì)值應(yīng)該與他們不確定度的位數(shù)一致，具體修約規(guī)則參見gb3101-1993有關(guān)量、單位和符號(hào)的一般原則；計(jì)算測(cè)量不確定度分量及合成不確定度過程中，為了避免連續(xù)運(yùn)算帶來的數(shù)字修約誤差應(yīng)保留多于的位數(shù)；報(bào)告終結(jié)果時(shí)，應(yīng)將不確定度末位后面的數(shù)進(jìn)位而不是舍去。
4.8與限值的符合性判定
4.8.1當(dāng)擴(kuò)展不確定度使測(cè)量結(jié)果的延伸范圍超出了95％置信水平的限值，那么應(yīng)聲明不符合規(guī)范。
4.8.2當(dāng)擴(kuò)展不確定度使測(cè)量結(jié)果的延伸還處在95％置信水平限值之內(nèi)，那么應(yīng)聲明符合規(guī)范。
4.8.3當(dāng)測(cè)量結(jié)果超出限值但擴(kuò)展不確定度的區(qū)間沒有*超出范圍，或測(cè)量結(jié)果在限值范圍內(nèi)但擴(kuò)展不確定度的區(qū)間超出了限值時(shí)，無法確定在規(guī)定的置信水平下符合或不符合規(guī)范。那么測(cè)試結(jié)果和擴(kuò)展不確定度應(yīng)一起報(bào)告并適當(dāng)陳述解釋情況。
4.8.4在方法的不確定度建立后獲得了符合性限值時(shí)，為了方便起見，實(shí)驗(yàn)室可以建立校準(zhǔn)結(jié)果的限值是否符合規(guī)范的規(guī)定，例如情況（1）或（4）。
4.8.5也許會(huì)有這樣的情況，即客戶要求在報(bào)告/證書中作符合性聲名，但沒有指出在符合性評(píng)價(jià)中要考慮不確定度的影響。這種情況僅在所作的符合性聲名是在客戶給定的限值范圍內(nèi)時(shí)被接受，并在合同審核中清楚注明。當(dāng)限值在法規(guī)要求或標(biāo)準(zhǔn)中有規(guī)定時(shí)應(yīng)拒絕（客戶的）這些要求。
4.9審核已建立的不確定度
4.9.1在不確定度被正確建立后其數(shù)量應(yīng)始終保持不變，例如，所有的不確定度來源應(yīng)*被給出。
4.9.2然而，當(dāng)檢測(cè)/校準(zhǔn)程序有重大改變，檢測(cè)和/或校準(zhǔn)主要設(shè)備和環(huán)境有重大變化時(shí)，已建立的測(cè)量不確定度可能受到影響。在此情形下，應(yīng)評(píng)定不確定度及其來源。當(dāng)確實(shí)存在影響時(shí)，應(yīng)重新建立測(cè)量不確定度。
4.9.3不確定度經(jīng)測(cè)試人員復(fù)核，技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。
4.9.4資料和記錄蓋上“歸檔”章，由資料管理員歸檔保存。
4.10記錄
4.10.1支持不確定度建立的所有原始數(shù)據(jù)應(yīng)被保留。應(yīng)獲得充分的記錄以證明其所使用的方法。測(cè)量不確定度評(píng)定報(bào)告統(tǒng)一記錄《測(cè)量不確定度評(píng)定記錄單》。
4.10.2當(dāng)參照了非本程序給定的特殊參考原理時(shí)，它的特性應(yīng)在記錄上清楚說明。
4.10.3為了計(jì)算不確定度，實(shí)驗(yàn)室可以使用excel電子數(shù)據(jù)表或其他計(jì)算機(jī)軟件。在這種情況下，應(yīng)采用某種方法對(duì)電子數(shù)據(jù)表或其他計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行確認(rèn)。
例如，手工計(jì)算。
4.10.4開發(fā)的電子數(shù)據(jù)表或軟件程序應(yīng)符合文件控制的要求，應(yīng)包括有版本號(hào)以防遭到*修改。
4.10.5如行業(yè)內(nèi)有對(duì)測(cè)量不確定度有特殊要求的，實(shí)驗(yàn)室可以本程序?yàn)榛A(chǔ)，依據(jù)行業(yè)要求制定相關(guān)文件要求。