二氧化氯檢測方法

發(fā)布時間:2024-04-13
飲水中clo2的檢測方法較多,可分為電流滴定法、量滴定法、紫外-可見分光光度法、流動注射分析法、極譜法等。
1.電流滴定法
美國《水與廢水的標準檢驗方法》中,是使用的電流滴定計,調節(jié)待測水樣的ph至12、7和2,以氧化苯砷為滴定劑,進行四種滴定試驗,可計算出水樣中clo2、游離氯、氯胺、亞氯酸鹽(clo2-)的含量。這種方法是當前測定飲水中clo2的*好方法之一。如果電極的穩(wěn)定性和可靠性得以保證,它能夠在現(xiàn)場自動測定clo2。電流滴定法對技術人員的要求很高,需要經(jīng)驗豐富的化驗師操作。
aietae.m.等人同樣采用電流滴定法,氧化苯砷或*為滴定劑,調節(jié)ph至7和2,在測定過程中用n 2**clo2、cl2,以分別測定clo2、cl2、clo2-、clo3-,飲水中它們的*低檢測限分別是0.05 mg/l、0.02 mg/l、0.02 mg/l、0.25mg/l。但這種方法未能消除mn、cu、no2-對測定的干擾。
2.量滴定法
美國標準檢驗方法中,clo2量滴定法常常用來標定其標準溶液,而用于實際飲水樣品測定,一般會有其它物質的干擾,且飲水中clo2的殘留量很低,故不適用于飲水中低濃度clo2的檢測。國內陳國青等人研究建立了一種能將clo2、cl2、clo2-、clo3-區(qū)分測定的量法。反應原理是基于水中clo2、cl2、clo2-、clo3-在不同的ph值時與離子反應生成游離。分析過程中,分別在水樣中加入磷酸鹽緩沖液、草酸、稀硫酸、*、鹽酸等,改變水樣的ph值,區(qū)分測定上述四種氯氧化物的含量。clo2、cl2、clo2-、clo3-的檢出限分別為0.055mg/l、0.023 mg/l、0.021 mg/l、0.081mg/l。本方法操作方便,有較高的靈敏度和準確性。
3.紫外-可見分光光度法
采用紫外-可見分光光度法測定clo2的研究較多,研究的焦點集中在找出能與clo2發(fā)生專一顯色反應而不受其它物質干擾的顯色劑。事實上到目前為止并未發(fā)現(xiàn)符合上述要求的顯色劑。現(xiàn)有的顯色劑是能與clo2發(fā)生顯色反應,干擾物質用其它化學試劑進行掩蔽,如聯(lián)鄰甲苯胺、酸性鉻酸紫k、h-酸、n,n’-二苯基對苯二胺、鉻氨酸等?,F(xiàn)在研究較多的顯色劑有氯酚紅、lgb、若丹明b、亞甲基藍等。這里重點介紹以這四種物質為顯色劑的光度分析法。
(1)氯酚紅(cpr)
在ph=7~7.5的磷酸鹽緩沖液中,clo2與氯酚紅發(fā)生脫色反應,在λ=570nm時測定其吸光度。線性檢測范圍為0~0.5mg/l。濃度高達1000mg/l的clo2-、clo3-、no2-未發(fā)現(xiàn)與cpr發(fā)生反應,一氯胺和二氯胺在濃度小于20mg/l時也不與cpr反應,而0.5mg/l游離氯就會與cpr發(fā)生反應,形成明顯的藍色復合物。本方法采用環(huán)己氨基磺酸鈉和硫代乙酰胺來掩蔽游離氯的干擾。
(2)lgb (lissamine green b)
反應在ph=9.0的nh3-nh4cl的緩沖溶液中進行,clo2與lgb發(fā)生退色反應,在λ=616nm時測定其吸光度。本法clo2濃度的*低檢測限為0.03±0.01mg/l。這種方法在測定clo2時具有較高的選擇性、靈敏度及快速等優(yōu)點。另外,二氧化錳及鐵的氧化物不會產(chǎn)生干擾,游離氯用緩沖液中的氨來掩蔽。與n,n-二乙基-對苯二胺(dpd)法相比,它還具有如下優(yōu)點:①其它氯氧化物如clo2-、clo3-不會產(chǎn)生干擾;②只需要兩種試劑,掩蔽方法簡單;③適合現(xiàn)場快速分析。
(3)若丹明b明
該方法在ph=10.0的nh3-nh4cl的緩沖溶液中進行,在λ=553nm時測定其吸光度。方法的*低檢測限為0.04mg/l。在此試驗條件下,游離余氯、次氯酸鹽、clo2-、clo3-不會產(chǎn)生干擾。
(4)亞甲基藍
將一定量的亞甲基藍加入到clo2溶液中,混合溶液用二氯乙烷萃取后在λ=658nm時測定,此反應為增色反應(無色到藍色) 。該方法的*低檢測限為0.023mg/l。使用這種方法,clo3-不會產(chǎn)生干擾;濃度小于2.0mg/l的clo2-亦不會對測定產(chǎn)生影響;對于游離氯,可用草酸來掩蔽。
4.流動注射分析法
采用4-氨基*和酚的流動注射系統(tǒng)來測定clo2的含量。在流動系統(tǒng)中,試劑溶液和樣品溶液的流速分別為2.0、0.5ml/min,溫度為30℃,管道長度為0.3m。方法的線性檢測范圍為0.005-15mg/l。這種方法簡單、靈敏,具有選擇性,適用于飲水中低濃度clo2的檢測。
5.極譜法
由鉑電極和硫酸汞電極組成的極譜可測定clo2和clo2-的含量,且不受cl-和clo3-的干擾。由玻璃石墨旋轉圓盤、鉑電極和甘汞電極組成的極譜儀,clo2的檢測限為0.1mg/l。
雖然檢測clo2有較多的方法,但能夠檢測飲水中低濃度clo2的殘留量且具有高選擇性和靈敏度的方法并不多,有的也不十分成熟,如有的方法選擇性不強、靈敏度不高、受其它離子干擾等?,F(xiàn)在,眾多研究者關注的熱點是:能否找出一種簡單、快速、現(xiàn)場測定飲水中低濃度clo2殘留量同時還能測定clo2-、clo3-含量的方法,這對于在我國飲水**中推廣使用clo2具有重要的作用。由于clo2**飲水中會產(chǎn)生一些氯氧化物,已知有的副產(chǎn)物對人體會產(chǎn)生一定的危害,因此,建立飲水中clo2-、clo3-檢測方法也十分必要。空氣中clo2的濃度毒性表現(xiàn)
5ppm開始對呼吸器官產(chǎn)生刺激17ppm氣味十分明顯45ppm對眼、鼻吼產(chǎn)生損傷性刺激150ppm動物40分鐘死亡350ppm動物迅速死去
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