在使用氣相色譜-質(zhì)譜法聯(lián)用分析時為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),在樣品分析前應對質(zhì)譜儀參數(shù)進行優(yōu)化,這個過程就是質(zhì)譜儀的調(diào)諧。調(diào)諧中包含檢查真空度,空氣/水比例;優(yōu)化并設定離子源各部件的電壓;設定amu gain和amu off值以得到正確的峰寬;設定電子倍增器(em)電壓保證適當?shù)姆鍙姸龋`敏度);利用全氟(fc-43)進行質(zhì)荷比校準,設定質(zhì)量軸保證正確的質(zhì)量數(shù)分配。
調(diào)諧包括自動調(diào)諧和手動調(diào)諧兩種方式:自動調(diào)諧中包括自動調(diào)諧、標準譜圖調(diào)諧、快速調(diào)諧等方式,如果分析結(jié)果需要進行譜庫檢索,一般*行自動調(diào)諧,然后進行標準譜圖調(diào)諧以保證譜庫檢索的可靠性;對于三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜,如果需要做sim或者ms/ms,還需對第二、三個四極進行調(diào)諧等。
而在調(diào)諧液正常、四極桿正常、燈絲正常的前提下,有幾種情況會導致自動調(diào)諧異常:
1 系統(tǒng)真空度不夠,存在嚴重的漏氣;
2 離子源已經(jīng)收到了污染,或離子源上接線已經(jīng)松動;
3 em已經(jīng)達到使用壽命極限。
關(guān)鍵詞:質(zhì)譜儀