北京精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售20%六次甲基四胺溶液：方法名稱：烏洛托品原料藥—烏洛托品的測定—中和滴定法
應(yīng)用范圍：該方法采用滴定法測定烏洛托品原料藥中烏洛托品的含量。
該方法適用于烏洛托品原料藥。
方法原理：供試品加硫酸滴定液后，加熱煮沸至不再發(fā)生甲醛臭，加甲基紅指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算烏洛托品的含量。
試劑：1. 硫酸滴定液（0.25mol/l)
2. 甲基紅指示液
3. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/l）
4. 甲基紅- 溴甲酚綠混合指鄰苯二甲酸氫鉀
儀器試樣制備：1. 硫酸滴定液（0.25mol/l)3d模型
配制：取硫酸15ml，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻。
標(biāo)定：取在270～300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.8g，精密稱定，加水50ml使溶解，甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml硫酸滴定液（0.5mol/l）相當(dāng)于26.50mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。
2. 甲基紅指示液
取甲基紅0.1g，加0.05mol/l氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml。
3. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/l）
配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。
烏洛托品(3張)
標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)
鄰苯二甲酸氫鉀約3g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀*溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/l）相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
取0.1%甲基紅的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30ml，搖勻。
5. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解。
操作步驟：精密稱取供試品約0.5g，置錐形瓶中，加水10ml溶解后，精密加硫酸滴定液（0.25mol/l)50ml，搖勻，加熱煮沸至不再發(fā)生甲醛臭，隨時加近沸的水補足蒸發(fā)的水分，放冷至室溫，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/l）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.5mol/l）相當(dāng)于17.52mg的烏洛托品（c6h12n4）。
注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一?！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。20%六次甲基四胺溶液