對(duì)于亞微米以上的顆粒粒度測量,有許多表征方法:包括篩分、光學(xué)顯微鏡、沉積、激光衍射、電子和光學(xué)計(jì)數(shù)器。每種技術(shù)都有其優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn):計(jì)數(shù)方法有著很高分辨率,但不能與顯微鏡載玻片上的氣載顆?;蝾w粒一同使用;激光衍射法儀器測量速度很快,簡單易用,重復(fù)性也不錯(cuò),但是測量分辨率較低;基于離心/沉降方法的儀器具有良好的分辨率和準(zhǔn)確性,但測量時(shí)間長且操作較繁瑣;顯微鏡測量可以獲得有關(guān)形狀的重要信息,但測量相對(duì)較慢,特別是對(duì)于寬分布,需要大量取樣速度就更慢了。篩分方法非常便宜,但測量分辨率過低,并且需要使用技巧和長期維護(hù)。
這幾年隨著相關(guān)技術(shù)的成熟,基于時(shí)間變換的激光光阻技術(shù)(tot)提供了令人興奮的優(yōu)點(diǎn):
測量是在單個(gè)粒子上進(jìn)行的,因此分辨率相對(duì)較高;
與區(qū)域計(jì)數(shù)器不同,尺寸不是由脈沖高度決定的,而是由脈沖寬度決定,因此,測量系統(tǒng)無需校準(zhǔn)。
重要的是測量結(jié)果不依賴與被測樣品的物理/光學(xué)性質(zhì)。
lot 激光光阻法的基本原理:
圖1是基本的光路結(jié)構(gòu)。波長λ=632.8nm經(jīng)準(zhǔn)直的氦氖激光束通過楔形棱鏡(wp),該楔形棱鏡使光束偏離光軸,偏轉(zhuǎn)角為θd,wp以角頻率m=2πυ旋轉(zhuǎn)。透鏡(la)使用焦距為f的透鏡將光束聚焦為1.2mm的光斑尺寸(按照1/e2光強(qiáng)),旋轉(zhuǎn)聚焦的偏轉(zhuǎn)光束形成了空間直徑為d的圓,為了簡單起見 ,目前假定d >> dp(dp是顆粒直徑)。 顆粒以各種方式呈現(xiàn)在光束中:流動(dòng)或攪拌的液體中; 在光柵掃描的顯微鏡載玻片上;在流動(dòng)的空氣中; 或者干脆沉淀在空氣或液體中。光電二極管垂直于光軸放置在顆粒后面。
在光束穿過粒子的過程中,光電二極管上的信號(hào)較低。理想情況如圖2所示。通過測量脈沖寬度并乘以切向速度(vt=ωf tanθd),可以得到光束在粒子上行進(jìn)的距離。 這個(gè)距離與粒度相等,實(shí)際上, lot技術(shù)是從原始數(shù)據(jù)計(jì)算粒度的方法之一。
由于楔形透鏡的轉(zhuǎn)速遠(yuǎn)高于顆粒運(yùn)動(dòng)速度,在測量δt時(shí),顆粒近似與靜置:
d=v× δt
其中 d是顆粒直徑;
v是光束旋轉(zhuǎn)速度
δt是遮蔽時(shí)間
盡管顆粒的折光指數(shù)與吸收會(huì)對(duì)信號(hào)波形有影響,但是與信號(hào)寬度無關(guān)。因此lot方法是真正的法測量,無需折光/吸光等物理或光學(xué)參數(shù)
可以對(duì)混合樣品進(jìn)行精確測定。
當(dāng)掃描顆粒非直徑區(qū)域時(shí),對(duì)脈沖的影響為:
- 由于微粒邊沿是沿弦方向而非直徑傾斜,所以脈沖邊緣的陡峭度較小
- 脈沖振幅較小,因?yàn)榧す夤獍呖赡懿粫?huì)*被粒子遮擋,而在其邊緣處穿過。
圖像法:
不是所有顆粒都是能夠使用球型模型等效其粒徑的:纖維、棒狀、非規(guī)則形狀 -feret直徑、形狀因子與長寬比
對(duì)于纖維樣品的表征:lot+圖像法