crm-oa 岡田酸校準(zhǔn)溶液的研制
從凹原甲藻的實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離得到oa，并在哈利法克斯國(guó)家研究委員會(huì)(nationalresearchcouncil，halifaxnationalresearchcouncil，halifax)進(jìn)行了分離純化，經(jīng)1‘hnmr和lc-ms/ms確證了oa的結(jié)構(gòu)和純度，用高分辨ms(圖1a)對(duì)oa的[m-h]進(jìn)行了測(cè)定，其精確m/z為803.4587±0.0001(△=-0.1ppmc44h67o13-)。碰撞誘導(dǎo)離解譜(圖1b)符合以前的oacrms和文獻(xiàn)[2]。
通過(guò)在cd3oh中溶解oa制備了一種原料溶液，用于定量nmr(qnmr)[3]。crm溶液是通過(guò)對(duì)qnmr原液進(jìn)行精確稀釋而制成的。該溶液與teflon攪拌棒和磁混合器*混合，在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻，將液化液分配到充滿清潔劑的琥珀玻璃安瓿中，并立即火焰密封。
分析方法與價(jià)值分配
crm-oa-d 的標(biāo)準(zhǔn)值是基于nrc使用兩種方法得到的結(jié)果：qnmron庫(kù)存oa溶液使用nist苯甲酸srm作為校準(zhǔn)劑，lc-ms/ms以酸性ph為流動(dòng)相，使用nrc-crm-oa-c(批號(hào)20070328)進(jìn)行校準(zhǔn)。在crm-oa-d中存在兩個(gè)異構(gòu)雜質(zhì)的微量(~2%)(圖2).
同質(zhì)性
crm-oa 岡田酸校準(zhǔn)溶液從整個(gè)填充物系列中選取具有代表性的crm-oa-d安瓿(n=29)，用lc-ms/ms法測(cè)定oa濃度，用方差分析(anova)評(píng)價(jià)結(jié)果。
穩(wěn)定性研究
對(duì)crm-oa-c(批號(hào)20070328)進(jìn)行了短期和長(zhǎng)期穩(wěn)定性研究，由于其生產(chǎn)過(guò)程和濃度范圍與crm-oa-d 岡田酸校準(zhǔn)溶液相當(dāng)，因此具有相當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性。穩(wěn)定性研究表明，在-12°℃或更低的時(shí)間內(nèi)，甲醇中oa的降解不明顯。
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