1前言大豆通稱黃豆，為雙子葉植物綱、豆科、大豆屬的一年生草本，高30-90厘米。原產(chǎn)中國，中國各地均有栽培，亦廣泛栽培于世界各地。大豆是中國重要糧食作物之一，已有五千年栽培歷史，古稱菽，中國東北為主產(chǎn)區(qū)，是一種其種子含有豐富植物蛋白質(zhì)的作物。大豆常用來做各種豆制品、榨取豆油、釀造醬油和提取蛋白質(zhì)?！秅b 5009.12-2017食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛的含量及檢測方法。通過微波消解方法對(duì)黃豆樣品進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)原子吸收對(duì)樣品中鉛元素含量的快速準(zhǔn)確測定。
2儀器與試劑
新儀tank微波消解儀，tk-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計(jì)，鉛空心陰極燈等
硝酸(68%)，過氧化氫（30%），gbw10013黃豆標(biāo)準(zhǔn)品
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品制備
將黃豆樣品，烘干后粉碎備用
3.2微波消解
精確稱取樣品與標(biāo)準(zhǔn)品各三組，質(zhì)量為0.5g（精確至0.1mg）左右，置于消解罐底部，加6ml硝酸和2ml過氧化氫，靜置10~30min左右，觀察反應(yīng)狀況，若無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照以下參數(shù)微波消解：
3.3趕酸定容
冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至1ml左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
3.4配制標(biāo)液
3.4.1鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/l):準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/l)1.00ml于1000ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。
3.4.2鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/l)0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml和4.00ml于100ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/l、10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l和40.0μg/l。
3.5標(biāo)準(zhǔn)曲線
波長283.3nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數(shù)0.1，燈電流2.0ma。
4結(jié)果
黃豆樣品中鉛含量為183.35μg/kg，測量結(jié)果的rsd=3.74%，標(biāo)準(zhǔn)品中的鉛的標(biāo)準(zhǔn)量為70±20μg/kg，回收率90.61%