三（羥甲基）氨基甲烷是一種重要的生物化學(xué)、化學(xué)和醫(yī)藥中間體。其制備一般都以硝基甲烷和甲醛為原料，經(jīng)縮合冷卻結(jié)晶等后處理得固體三（羥甲基）硝基甲烷，然后還原制備三（羥甲基）氨基甲烷。德晟對(duì)直接法和二步法合成三（羥甲基）氨基甲烷的方法進(jìn)行了比較，對(duì)催化劑再生套用進(jìn)行了研究，取得了可靠的技術(shù)數(shù)據(jù) ，具有明顯的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
tris生產(chǎn)裝置
縮合反應(yīng)裝置采用 500l 搪瓷反應(yīng)釜，框式攪拌器，內(nèi)有不銹鋼擋板 ，攪拌轉(zhuǎn)速為 68 y/ min。催化加氫裝置采用 680l 高壓釜 ，雙層槳式攪拌器 ，攪拌轉(zhuǎn)速為 120 y/ min。 加氫裝置設(shè)有氫壓調(diào)節(jié)器 、攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)器和反應(yīng)溫度控制儀及冷卻水等裝置。
直接加氫法生產(chǎn)tris
把縮合反應(yīng)液加入2.0l高壓釜中，加入650 mol甲醇和10 ml二氯甲烷，12g蘭尼鎳。高壓釜試漏合格后，用氮?dú)?、氫氣轉(zhuǎn)換4～5次，啟動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速。慢慢升溫，然后通入氫氣，反應(yīng)溫度升到規(guī)定溫度，在規(guī)定溫度和壓力下反應(yīng)2.5h，反應(yīng)結(jié)束后，濾液倒入燒杯中，經(jīng)鹽水冷卻到-5 ℃，白色結(jié)晶物析出后抽濾，濾液進(jìn)行減壓濃縮，再冷卻結(jié)晶抽濾，同樣方法處理3次，產(chǎn)品真空干燥。
二步法生產(chǎn)tris
稱取 120g三（羥甲基）硝基甲烷（thnm）、500 g甲醇、15g二氯甲烷、12g蘭尼鎳（濕品），依次加入高壓反應(yīng)釜中。高壓釜試漏合格后，用氮?dú)?、氫氣置換4～5次，起動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速。慢慢升溫，然后通入氫氣，反應(yīng)溫度升至 50～55 ℃，壓力為2.0～2.5 mpa，在此溫度下反應(yīng)2.5h，反應(yīng)結(jié)束后，濾掉催化劑，反應(yīng)液冷卻結(jié)晶 ，產(chǎn)品真空干燥。
兩種方法對(duì)比
1.直接法相較兩步法生產(chǎn)三（羥甲基）氨基甲烷 ，其工藝穩(wěn)定 ，但收率較低，收率主要由縮合反應(yīng)的收率決定，而縮合反應(yīng)中除了康尼查羅反應(yīng)之外還有其它副反應(yīng)，研究清楚這些副反應(yīng)也是提高收率的關(guān)鍵。
2.直接加氫法原料之一的多聚甲醛成本高 ，粗品精制較兩步法繁瑣，故直接加氫法生產(chǎn)的三（羥甲基）氨基甲烷成本高于兩步法生產(chǎn)的三（羥甲基）氨基甲烷成本 ，建議用兩步法生產(chǎn)三（羥甲基）氨基甲烷。
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