原子熒光形態(tài)分析儀前,樣品須采用合適的方法處理成均勻的水溶液,如灰化法、消解法等;同時(shí)應(yīng)結(jié)合分析方法、樣品性質(zhì)、待測(cè)元素等諸多方面考慮樣品前處理中各種因素的影響。包括:
① 前處理過(guò)程須保證樣品*分解;
② 選用的前處理方法須保證待測(cè)元素?zé)o損失或不產(chǎn)生不溶性化合物,比如,測(cè)汞時(shí),樣品不能采用灰化或高溫敞開(kāi)式消解以免汞揮發(fā)損失;
③ 所用試劑應(yīng)檢查空白,應(yīng)考慮是否會(huì)對(duì)定量產(chǎn)生干擾,無(wú)機(jī)酸建議采用優(yōu)級(jí)純,同時(shí)須做空白試驗(yàn);
④ 樣品前處理后的介質(zhì)應(yīng)符合待測(cè)元素氫化物發(fā)生的條件。
原子熒光形態(tài)分析儀儀器操作步驟
下面以原子熒光形態(tài)分析儀為例進(jìn)行簡(jiǎn)要介紹。
① 打開(kāi)燈室蓋,將待測(cè)元素的空心陰極燈小心插入燈座,并確認(rèn)插緊插好;
② 按要求連接好各種泵管;
③ 打開(kāi)氣源,調(diào)節(jié)減壓閥使次級(jí)壓力在0.2——0.3mpa;
④ 按步驟一開(kāi)機(jī)順序,運(yùn)行afs-9x系列操作軟件,進(jìn)入工作站;
⑤ 檢查光路,進(jìn)行必要的光路調(diào)節(jié);
⑥ 運(yùn)行時(shí),系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶參數(shù)”對(duì)話框要求用戶輸入相關(guān)信息,并選擇相應(yīng)的儀器信息及附件信息;
⑦ 點(diǎn)擊“檢測(cè)”按鈕,儀器進(jìn)行自檢、自診;
⑧ 通過(guò)調(diào)節(jié)泵管壓塊螺絲,檢查排液是否正常;
⑨ 點(diǎn)燃點(diǎn)火爐絲,預(yù)熱儀器20min以上;
⑩ 單擊工具欄中的“元素表”按鈕,或菜單“選項(xiàng)”中的“元素表”,a、b道自動(dòng)識(shí)別匹配的元素?zé)?,若單道測(cè)量,則應(yīng)手工屏蔽非檢測(cè)道;
? 根據(jù)操作軟件手冊(cè),設(shè)置儀器條件、測(cè)量條件、注射泵程序、標(biāo)準(zhǔn)系列信息、樣品參數(shù)等;
? 單擊測(cè)量窗口按鈕,點(diǎn)擊“檢測(cè)”,出現(xiàn)“另存為”畫(huà)面時(shí),輸入保存數(shù)據(jù)的目錄和文件名并保存;
? 按操作軟件依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液;
? 根據(jù)需要打印校正工作曲線和結(jié)果報(bào)告;
? 測(cè)試結(jié)束后,在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水,運(yùn)行“清洗程序”五次以上,并排空積液;
? 熄滅點(diǎn)火爐絲,然后退出工作站,并依次關(guān)閉主機(jī)、順序注射系統(tǒng)和自動(dòng)進(jìn)樣器,關(guān)閉計(jì)算機(jī)和氣源,并松開(kāi)壓塊,放松泵管。