agilent 5110 icp-oes 將垂直炬管、*的雙向觀測和同步雙向觀測前置光路、 *的中階梯光柵光學(xué)設(shè)計,以及創(chuàng)新的 ccd 檢測器技術(shù)集于一體。5110 icp-oes 且高度優(yōu)化的光學(xué)設(shè)計采用了圖像映射技術(shù) (i-map) 和自適應(yīng)積分 技術(shù) (ait)。這一組合能提供*、真正的全譜直讀測量、全波長覆蓋,實現(xiàn)無 可匹敵的元素分析速度和性能,且無需多個檢測器或多條入射狹縫。
全譜直讀 icp-oes電感耦合等離子體光譜儀集成了固態(tài)檢測系統(tǒng),包括電荷耦 合器件 (ccd) 和電荷注入器件 (cid) 檢測器,基本上取代 了傳統(tǒng)的順序掃描 icp-oes 儀器。固態(tài)檢測器和 icp 的結(jié) 合,可提供以下優(yōu)勢: • 更快的分析時間、更高的樣品通量以及更低的使用維護(hù) 成本 • 更高的數(shù)據(jù)完整性,使用多條發(fā)射譜線測量元素以進(jìn)行 數(shù)據(jù)確認(rèn),并且無需花費(fèi)額外的時間 • 更高的準(zhǔn)確性和精密度,同步內(nèi)標(biāo)及背景校正,減少了 儀器的漂移 此外,ccd/cid 技術(shù)為強(qiáng)大的軟件功能的開發(fā)提供了可能, 這些功能可大大簡化操作,包括儀器優(yōu)化、背景校正、分析 物測量時間和樣品清洗的*自動化。 大多數(shù) icp-oes(配有固態(tài)檢測器)制造商稱這類系統(tǒng)為 “全譜直讀”系統(tǒng)。然而,所謂的“全譜直讀”儀器之間的 樣品測量時間可能相差很大,并且會根據(jù)所選的測量波長數(shù) 發(fā)生變化,甚至可能根據(jù)濃度/所選波長的信號強(qiáng)度而改變。 這通常與制造商在光學(xué)系統(tǒng)和檢測器設(shè)計中所采用的方法、 檢測器獲得信息以及不同處理方式有關(guān)。 agilent 5110 icp-oes 是一款可以在全波長范圍內(nèi)提 供真正的、性能全譜直讀測量的儀器。
的光學(xué)設(shè)計 大多數(shù)現(xiàn)有的全譜直讀 icp-oes 儀器使用中階梯光柵多色 儀對等離子體中生成的分析物發(fā)射譜線進(jìn)行分離并在檢測 器上聚焦,以便進(jìn)行測量。當(dāng)今流行的中階梯光柵光學(xué)結(jié)構(gòu)的二維光學(xué)影像,與固態(tài)檢測器 x-y 像素陣列的結(jié)合, 使得 icp-oes 獲得了*的變革。因此隨著固態(tài)檢測器的 引進(jìn),中階梯光柵多色儀在 icp-oes 中的使用也越來越普 及。等離子體中生成的光學(xué)發(fā)射譜線通過前置光路進(jìn)入入 射狹縫(或者某些情況下,依次通過多條入射狹縫),然后 聚焦到衍射光柵上。光柵反射的各種衍射級基本上是疊加 的,并且經(jīng)過棱鏡分光,產(chǎn)生了兩維中階梯光柵圖像。 5110 icp-oes 使用的中階梯光柵多色儀(圖 7)的*之 處在于,它能夠獲得單一的中階梯光柵圖像并投射到單一 的檢測器上,從而帶來出色的分析速度、精密度和準(zhǔn)確性。 無需采用會影響分析性能以及通常需要進(jìn)行單獨順序測量的 多個檢測器或多個入射狹縫光學(xué)元件,即可實現(xiàn)全波長覆蓋, 并且大大減少了分析時間。
5110 的出色光學(xué)分辨率(圖 1 和表 1)通過采用更高的優(yōu) 化衍射級得以實現(xiàn),這也是中階梯光柵光學(xué)設(shè)計的優(yōu)勢所在。
圖像映射技術(shù) 5110 icp-oes 配有特別設(shè)計的vistachip ii ccd 檢測 器(圖 2)。采用圖像映射技術(shù) (i-map),只需 70 個對角 線性陣列(dla,上面布有 70000 個光敏像素)即可覆蓋 167 ~ 785 nm 的全波長范圍。vistachip ii 檢測器中每個 dla 的位置和長度均特別設(shè)計,以匹配中階梯光柵光學(xué)元 件產(chǎn)生的每個衍射級的自由光譜區(qū)(圖 3)。采用 i-map 后,不需要在無光譜信息存在的 dla 間區(qū)域布 有像素。控制像素的讀出電路和相關(guān)的電荷轉(zhuǎn)移電路位于 dla 之間,可獨立進(jìn)行控制。
自適應(yīng)積分技術(shù) 自適應(yīng)積分技術(shù) (ait) 智能算法可根據(jù)入射信號強(qiáng)度自動 調(diào)整每個發(fā)射譜線的積分時間,以此避免信號溢出(圖 4)。 ait 自動設(shè)置優(yōu)化的積分時間,無論分析物的濃度或所選發(fā) 射譜線的靈敏度如何,只需一次真正的全譜直讀測量即可測 定所有元素的濃度。 將色譜或激光剝蝕技術(shù)與 icp-oes 結(jié)合時,ait 也是采集 時間分辨數(shù)據(jù)的理想選擇。
自適應(yīng)積分技術(shù) 自適應(yīng)積分技術(shù) (ait) 智能算法可根據(jù)入射信號強(qiáng)度自動 調(diào)整每個發(fā)射譜線的積分時間,以此避免信號溢出(圖 4)。 ait 自動設(shè)置優(yōu)化的積分時間,無論分析物的濃度或所選發(fā) 射譜線的靈敏度如何,只需一次真正的全譜直讀測量即可測 定所有元素的濃度。 將色譜或激光剝蝕技術(shù)與 icp-oes 結(jié)合時,ait 也是采集 時間分辨數(shù)據(jù)的理想選擇。
快速的信號讀出 vistachip ii 檢測器具有 1 mhz 的像素處理速度,為 icp-oes 的檢測器速度樹立了新的*。雙工電路使像素可以從檢 測器的兩側(cè)讀出(圖 5),確保其讀出速度明顯快于競爭系 統(tǒng)。5110 icp-oes 可以在一秒之內(nèi)測量從 167 到 785 nm 的 整個光譜。 圖 給出了 vistachip ii ccd 上的 5 個 dla 的特寫。圖 5b 顯示了用于控制光敏像素的微電子電路。
每個像素的防溢出保護(hù) “溢出”是固態(tài)檢測器的不良特性,檢測器中某部分的強(qiáng)烈 光照會干擾相鄰像素的測量。與分段式 ccd 檢測器不同, vistachip ii ccd 的每個像素都具有防溢出保護(hù)。如果有非 常強(qiáng)的信號使像素飽和,多余的信號就會流向防溢出引流槽 (圖 6),而非鄰近的像素。這就確保了即使存在高濃度的 其他元素,也能準(zhǔn)確地測量痕量元素。
總結(jié) 只有配備了定制的 vistachip ii 檢測器的 agilent 5110 icpoes,才能提供真正的 167 至 785 nm 全波長范圍的全譜直 讀測量,并且可實現(xiàn)的分析速度和性能。新一代的 vistachip ii 現(xiàn)在經(jīng)過嚴(yán)格密封,并且冷卻至 -40 ºc,無需 氣體吹掃或啟動延遲,為您節(jié)省更多的時間和成本。