塑料粒子微量水分的常用測定方法，有壓差法、電解法、卡爾費(fèi)休法等等，其中，壓差法水分測定，以其快速、準(zhǔn)確、操作方便、使用成本低等優(yōu)點(diǎn)已被廣泛地應(yīng)用在化纖塑料工業(yè)的中間工藝過程中，特別是聚酯切片、尼龍6、尼龍66等粒子在熔融紡絲前，經(jīng)干燥處理后的對(duì)紡絲質(zhì)量直接有明顯影響的微量水分的含量的測定。也適用于對(duì)尼龍6、尼龍66等粒子、塑料樹酯的一般微量水分測定。目前，國內(nèi)尚無成套裝置供應(yīng)，都由客戶自己根據(jù)需要定配和制作，相當(dāng)麻煩。本裝置參考了國標(biāo)及標(biāo)準(zhǔn)的方法(見附錄)及國內(nèi)眾多廠家的使用習(xí)慣，組裝成套，對(duì)用戶提供了相當(dāng)?shù)谋憷蜏y試保證。
壓差法水分測定裝置適用于測定極微量的與原料內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)結(jié)合的水分,而不適于測定原料與環(huán)境之間的平衡水分。在材料內(nèi)部含有水分時(shí)升溫熔融,將使材料產(chǎn)生降解,使特性粘度下降,直接影響產(chǎn)品質(zhì)量。一般要求,紡絲前,含水率小于0.03%,因此,原料在烘干后、紡絲前,必須用壓差法測定其內(nèi)部的極低的含水率。真空包裝的塑料的含水率也可采用壓差法。
該裝置測定的*高含水量為1.5mg。
當(dāng)試樣中含有較多的除水以外的揮發(fā)性混和物質(zhì)時(shí)，應(yīng)注意其測試結(jié)果的可靠性。
試驗(yàn)裝置是一個(gè)由玻璃管道及試管、玻璃球泡a與b組成的氣密系統(tǒng)。在u型管道l中,盛有一定量的硅油。在氣閥g打開的情況下 使系統(tǒng)達(dá)到高度真空,如果整個(gè)系統(tǒng)氣密性良好,那么,將氣閥g關(guān)閉,在硅油左右兩側(cè)的液面上d與e的氣壓應(yīng)是一致的,硅油的二液面在同一水平面上。如果由于某種原因,右側(cè)的氣壓升高,則右液面d的壓力升高,硅油的液面產(chǎn)生升降變化,右液面下降,左液面上升。如果在試管中,予先放入某種含水物質(zhì),其中的水分只能在某種條件下(如加熱)才能釋放出來,那么,在未達(dá)到水分釋放的條件時(shí),d、e液面壓力相等,達(dá)到水分釋放條件后,系統(tǒng)右側(cè)管道內(nèi)由于水汽的作用,使壓力升高,d液面壓力升高,液面下降,e液面上升,d、e液面形成的壓力差與右側(cè)的水汽的壓力相平衡。水汽越多,產(chǎn)生的壓力越大,液面升降量也越大。當(dāng)水分含量達(dá)到一定數(shù)值,使水汽壓力達(dá)到飽和蒸汽臨界點(diǎn)時(shí),水汽中的一部份重新凝結(jié)成水(以霧或水珠的形式),壓力不再升高。對(duì)應(yīng)于該飽和蒸汽臨界點(diǎn)的水分含量,也即該裝置可能測定的*高含水量。
壓差法水分含量測定使用的是對(duì)比法。分別用不同的已知水分含量去試驗(yàn),找出不同的水分含量對(duì)應(yīng)的不同d、e液面的升降,那么,當(dāng)用未知水分含量的物質(zhì)去試驗(yàn)時(shí),根據(jù)d、e液面的不同升降,也就知道了其中的水分含量。
國內(nèi)廠家常用此法來測定烘干后聚酯切片與尼龍的含水量,一般試驗(yàn)溫度為：
聚酯切片 220±5℃
聚酰胺6、66、69、610、612 195±5℃
聚酰胺11、12 170±5℃
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