液相色譜儀樣品的預(yù)處理和檢測
1.預(yù)處理:樣品來源形式不同,可能以如下形式出現(xiàn):
a可直接進樣的溶液;
b需稀釋、ph緩沖、加人內(nèi)標或其它定容操作的溶液;
c必須首先溶解或提取處理的固體;。
d樣品需預(yù)處理以除去干擾物和或保護色譜柱或儀器不受損害。
可直接進樣的樣品有操作方便、精密度好的優(yōu)點,然而大多數(shù)液相色譜儀分析的樣品需稱重或稀釋定容后才能進樣。當樣品溶劑成分接近于流動相時,一般不會產(chǎn)生基線波動等問題,通常能夠得到較好的結(jié)果。有些樣品在注入hplc前需進行部分分離(預(yù)處理),以除去干擾物、濃縮樣品或消除“柱殺手,因此了解樣品和各種被測物的濃度范圍非常重要。
2.檢測:hplc方法建立期間,在*次進樣前,我們必須有把握所選擇的檢測器能檢測到所有的被測樣品組分。通常可變波長紫外(uv)檢測器,因這種檢測器使用方便,且可用于大多數(shù)樣品。uv光譜數(shù)據(jù)可從文獻中查找,也可通過所測樣品成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)估算,直接測得(如果可拿到化合物純品)或在hplc分離期間用二極管陣列檢測器(pda)得到。樣品對uv檢測響應(yīng)不足時,可考慮使用其它類型檢測器(熒光,電化學(xué)等),或衍生化樣品使檢測信號增強。
關(guān)鍵詞:液相色譜儀 色譜柱 色譜儀