作為與人們?nèi)粘Ｉ罹o密相關(guān)的消費(fèi)品之一,化妝品中禁、限用成分的分析檢測(cè),對(duì)于監(jiān)控化妝品質(zhì)量、保證消費(fèi)者使用安全具有重要的研究意義。由于化妝品基質(zhì)復(fù)雜,基體干擾嚴(yán)重,難以對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行直接檢測(cè),因此需要采用樣品前處理技術(shù)對(duì)其進(jìn)行分離富集。
本文匯總了液相色譜法(hplc)進(jìn)行化妝品檢測(cè)的前處理方法：
性激素： 1 溶液狀樣品：準(zhǔn)確稱取樣品1g～2g于10ml具塞比色管中，在水浴上餾除乙醇等揮發(fā)性有機(jī)溶劑，用甲醇稀釋到10ml，備用。
2 膏狀、乳狀樣品：準(zhǔn)確稱取樣品1g～2g于100ml錐形瓶中，加入飽和氯化鈉溶液50ml，硫酸2ml，振蕩溶解后轉(zhuǎn)移至100ml分液漏斗。以環(huán)己烷30ml分三次萃取，必要時(shí)離心分離。合并環(huán)己烷并在水浴上餾除。用甲醇(3.1)溶解殘留物，轉(zhuǎn)移到10ml具塞比色管中，用甲醇稀釋到刻度。混勻后，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液備用。
防曬劑： 1 不含蠟質(zhì)的化妝品如護(hù)膚類、香波、粉等：準(zhǔn)確稱取防曬化妝品約0.25g于25ml具塞比色管中，加入混合溶液，定容，混勻，超聲振蕩20min～30min。取此震蕩液1.00ml，再用混合溶液稀釋至10.0ml，混勻后，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液備用。
2 含蠟質(zhì)的化妝品如唇膏、口紅等：準(zhǔn)確稱取防曬化妝品約0.25g于25ml具塞比色管中，加入四氫呋喃，定容，混勻，超聲振蕩20min～30min。取此震蕩液1.00ml，再用四氫呋喃(3.2)稀釋至10.0ml，混勻后，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液備用。
氧化型染發(fā)劑燃料：取樣品約0.5g置于已加入1%亞硫酸鈉溶液1.0ml的25ml具塞比色管中，加乙醇(1+1)至25ml，超聲提取15min，離心，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液作為待測(cè)樣液。
氮芥：取樣品約5g置于25ml分液漏斗中，加入水5ml，混勻。用鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph至2以下，加入三氯甲烷5ml，振搖30s后靜置分層(必要時(shí)離心)，棄去有機(jī)相。再用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水相至中性，加入碳酸鈉約50mg，用三氯甲烷5ml提取，振搖30s后靜置分層(必要時(shí)離心)，將有機(jī)相放入刻度試管中，補(bǔ)加三氯甲烷至5ml，加入適量*干燥，待測(cè)定。氮芥標(biāo)準(zhǔn)使用溶液測(cè)定前須按上述步驟同樣處理。
斑蝥素： 稱取樣品5g置于25ml分液漏斗中，加入水5ml混勻。加三氯甲烷5ml振搖30s后靜置分層(必要時(shí)離心)，將有機(jī)相放入刻度試管中，補(bǔ)加三氯甲烷至5ml，加入適量*干燥，待測(cè)定。
*、*： 準(zhǔn)確稱取樣品約1.0g于具塞比色管中，必要時(shí)在水浴上餾除乙醇等揮發(fā)性有機(jī)溶劑。用甲醇定容至10ml，常溫超聲提取15min，取上清液過(guò)0.45μm濾膜后備用。
防腐劑： 準(zhǔn)確稱取約1.00g樣品于具塞比色管中，必要時(shí)，水浴去除乙醇等揮發(fā)性有機(jī)溶劑。加甲醇至10ml，振搖，超聲提取15min，離心。經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液作為待測(cè)樣液。
α-羥基酸： 準(zhǔn)確稱取樣品約1g于10ml具塞比色管中，水浴去除揮發(fā)性有機(jī)溶劑，加水至10ml，超聲提取20min，取適量樣品在10000rpm下高速離心15min，取上清液過(guò)0.45μm的濾膜后作為待測(cè)溶液。
去屑劑：準(zhǔn)確稱取香波樣品約0.5g于50ml具塞比色管中，加入乙腈+甲醇=95+5注1至刻度，振搖，超聲提取40min，必要時(shí)可離心。經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液作為待測(cè)溶液。
抗生素、*： 準(zhǔn)確稱取樣品約1g于10ml具塞比色管中，加入甲醇(3.1)+鹽酸(3.2)=1+1的混合溶液至刻度，振搖，超聲提取20min～30min。經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液作為待測(cè)溶液備用。
*2、*3： 準(zhǔn)確稱取樣品約0.5g于10ml具塞比色管中，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻，超聲提取20min。經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液作為待測(cè)樣液。
可溶性鋅鹽： 準(zhǔn)確稱取混勻試樣約1.00g～2.00g于25ml具塞比色管中，用水稀釋至10ml，混勻超聲提取20min，以5000rpm離心40min。取樣品離心液2.00ml~5.00ml用硝酸(3.2)稀釋至10.0ml，備用。
基質(zhì)復(fù)雜的化妝品分析,如果樣品凈化不干凈,會(huì)對(duì)儀器造成致命污染,同時(shí)也造成結(jié)果的不準(zhǔn)確。通過(guò)以上一些前處理方法，可以有效避免儀器被污染，同時(shí)也大大提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。