X熒光光譜儀如何做定性與定量分析

發(fā)布時(shí)間:2024-07-19
定性與定量分析 (一)、定性分析
定性分析是x熒光光譜分析的基礎(chǔ),因?yàn)橹挥袕膬x器獲得的譜圖中辨認(rèn)峰譜,才能知道待測(cè)試樣中還有那些元素,并且分析待測(cè)元素的主要譜線,以及常見(jiàn)的干擾譜線,以便選擇合適的測(cè)量譜線,用于定量分析方法,確定譜線的重疊校正方法,選擇校正元素,終達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)試樣品的效果。
定性分析的方法:
1、判斷儀器的能量刻度是否正確,可以用已知元素的樣品進(jìn)行測(cè)試,觀察是否能夠正確識(shí)別樣品中的元素。如果不正確,需要重新建立能量刻度。
2、首先判斷x光管靶材的特征峰位。其峰位處的峰譜,可能不是樣品所含有的元素。
3、分辨元素峰譜的k線和l線,一般情況下,52#(te,碲)元素以前的元素,大多測(cè)試其k線,但35#~52#之間的元素,其l線也可以被檢測(cè)出來(lái),同時(shí)它的l線會(huì)對(duì)輕元素測(cè)量產(chǎn)生影響。52#以后的元素一般測(cè)試其l線。
4、k線一般有k線必然有k線,線的強(qiáng)度比例在5:1左右,l線必然有l(wèi)、l…等4條線,在判斷是否是某元素時(shí)必須考慮這一因素。
5、觀察各個(gè)線之間的干擾,找到干擾的元素線系,并確定重疊干擾線之間的影響程度。
(二)、定量分析
x熒光的定量分析可以簡(jiǎn)化為以下公式,它受四種因素影響:
ci=kiiimisi
式中:c為待測(cè)元素的濃度,下標(biāo)i式待測(cè)元素;k為儀器的校正因子;i式測(cè)得的待測(cè)元素x射線熒光強(qiáng)度,經(jīng)過(guò)背景、譜重疊和死時(shí)間校正后,獲得的純強(qiáng)度。m式元素間的吸收和增強(qiáng)效應(yīng)校正。s與樣品的物理形態(tài)有關(guān),如試樣的均勻性、厚度、表面結(jié)果等,要通過(guò)制樣來(lái)消除。
根據(jù)以上的簡(jiǎn)化公式,可以將定量分析的方法分為以下幾個(gè)步驟:
①根據(jù)樣品的物理形態(tài)和對(duì)分析精度與準(zhǔn)確度要求,決定采用何種的制樣方法。確定了制樣方法后,應(yīng)了解制樣的誤差主要因素,應(yīng)該在方法中加以注意。
②用標(biāo)準(zhǔn)樣品確定的分析條件,如:x射線管的管壓,管流,原級(jí)譜濾光片,測(cè)量時(shí)間等。
③確定強(qiáng)度的提取方法。
④制作工作曲線。
⑤用標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證分析方法的可靠性及分析數(shù)據(jù)的不確定度。
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