魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液CRM-ATX制備分析校準(zhǔn)

發(fā)布時(shí)間:2024-07-17
魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液crm-atxanatoxin-a(atx-a)是一種藍(lán)藻毒素,與北美[1]和全球[2]的動(dòng)物死亡有關(guān)。魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液crm-atx是一種經(jīng)認(rèn)證的校準(zhǔn)液,用于協(xié)助分析人員測(cè)定atx-,每個(gè)安瓿中含有大約0.5毫升的atx-a,以0.01%的乙酸溶解在甲醇水中(9:91,viv)。
魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液crm-atx是一種校準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(crm),用于atx-a的分析方法開發(fā)和精確定量。crm濃度使其適合于制備用于儀器校準(zhǔn)的稀釋系列,如用紫外吸收法(lc-uv)、熒光法(lc-fl)或質(zhì)譜法(lc-ms)檢測(cè)的液相色譜,以及用于回收實(shí)驗(yàn)的控制樣品。
魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液crm-atx的準(zhǔn)備
atx-a是從一種異青藤的藻類培養(yǎng)物中分離得到的。從細(xì)胞中提取毒素,經(jīng)層析純化后,真空干燥至無水形態(tài)[4.5]。將純化的atx-a溶于9:91的脫氣甲醇中,用0.01%的乙酸溶解制得crm溶液。溶液與聚四氟乙烯包覆攪拌棒和磁混合器充分混合,在氬氣下攪拌.在琥珀玻璃安瓿中預(yù)先加入氬,然后立即進(jìn)行火焰密封,每個(gè)安瓿中含有約0.5毫升的溶液。
同質(zhì)性:由于魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液crm-atx是一個(gè)真正的解決方案,所以安瓿之間的變化應(yīng)該很小。然而,大約0.8%的安瓿是隨機(jī)選擇的,atx-a濃度是用lc-uv測(cè)量的。安瓿之間的變化不大于對(duì)一種溶液進(jìn)行復(fù)制分析時(shí)的變化,因此在整個(gè)安瓿范圍內(nèi)表現(xiàn)出可接受的同質(zhì)性。
穩(wěn)定性研究:已進(jìn)行了廣泛的研究,以確定魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液crm-atx在各種條件下的穩(wěn)定性。atx-a在堿性溶液中不穩(wěn)定,對(duì)光敏感[10]。對(duì)以前的atx-a制劑的可行性研究表明,貯存在+4°c的水溶液-儲(chǔ)存酸化甲醇/水的溶液具有良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。在幾種溫度(-80°℃,-20°℃,+4°℃,+25 c和+37°c)下,對(duì)魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液crm-atx進(jìn)行了長(zhǎng)期穩(wěn)定性研究。atx--在-20c儲(chǔ)存,在+4°c下分解小于3%,10天后在+37°c保存時(shí),其降解率小于2%。
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