光電直讀光譜儀常見的九大問題

發(fā)布時間:2024-07-16
1、怎樣選擇合適的分析譜線?
元素的分析線多為其靈敏線,應(yīng)選擇自吸小、展寬較小、無其他元素干擾等特點的譜線。對于不同的基體,同一元素的分析線可能不同;即使同一基體的同一元素,在低含量段和高含量段的分析線也會不同。多道式光譜儀受pmt排布的限制,一般最多只能測量60多條譜線,在譜線的選擇上很難根據(jù)基體、含量和干擾情況做化的配置,如si的分析線一般只提供一條;而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上萬條譜線,譜線選擇更為靈活。如,在低合金鋼中,si的分析線選288.16,可以使探測限更低;在不銹鋼中si288.16干擾嚴(yán)重,si251.16更適合;在鋁硅鑄造合金中,si的含量較高,si390.55更合適。
注意:同一元素在不同基體中的分析線可能不一致,一般按照《分析化學(xué)實驗室手冊》或相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)上的推薦來設(shè)置,若推薦譜線不合適,可選擇火花強度適宜,無自吸和自蝕的銳線。
2、光電直讀光譜儀的驗收指標(biāo)有哪些?
直讀光譜儀的驗收指標(biāo)可參考《jjg768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》,最主要的是直讀光譜儀的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
其中,重復(fù)性反應(yīng)儀器的基本性能及誤差影響,是最主要的驗收指標(biāo)。重復(fù)性良好,說明數(shù)據(jù)波動較小,具備準(zhǔn)確測定的能力。如果數(shù)據(jù)重復(fù)性不好,數(shù)據(jù)之間相差較大,就無法確定哪一個數(shù)據(jù)更可靠,也就無法完成準(zhǔn)確的測量。
穩(wěn)定性是測量儀器保持其計量特性隨時間恒定的能力,衡量儀器一段時間內(nèi)測量結(jié)果的波動性,決定了儀器的校準(zhǔn)周期,穩(wěn)定性好可以適當(dāng)延長校準(zhǔn)時間,降低儀器的使用成本。
很多人在驗收過程中,僅關(guān)注準(zhǔn)確度,這種認(rèn)識是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法,即需要一系列的標(biāo)樣來制定工作曲線作為參照標(biāo)準(zhǔn),再通過對比待測元素的強度,計算出元素含量。由于標(biāo)樣和實際樣品存在差異,測量結(jié)果勢必有一定的偏差,但這種偏差可以通過控樣來修正。因此,測量結(jié)果的準(zhǔn)確度除了與儀器有關(guān)外,還與控樣的質(zhì)量有密切的關(guān)系,只有重復(fù)性和穩(wěn)定性才直接體現(xiàn)儀器性能的好壞。
3、如何對譜線進(jìn)行校正?
由于外界環(huán)境變化、儀器設(shè)施改動和時間累積等原因,譜線會發(fā)生漂移,此時可利用光譜校正標(biāo)樣對儀器進(jìn)行校正,光譜校正標(biāo)樣屬于儀器的配套產(chǎn)品,在使用過程中應(yīng)當(dāng)節(jié)約,盡量不要用作其他用途。當(dāng)光譜校正標(biāo)樣使用完以后,請聯(lián)系儀器維護(hù)工程師,不建議自行購買。一般校正的方法如下:
全譜型:只需激發(fā)單塊標(biāo)樣,即可通過軟件算法自動完成所有譜線的校正。
多道型:通過描跡完成校正,校正時需激發(fā)一組標(biāo)樣才能完成所有通道的校正,如果儀器各通道的漂移不一致,單純的描跡無法完成校正,需要通過調(diào)整出射狹縫位置或折射鏡角度,來校正譜線的變化,此操作需要專業(yè)的維修工程師才能完成。
4、為什么要扣除光譜背景?
若標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測樣品的背景不一致時,容易引起測量誤差;背景強度過大時,嚴(yán)重影響低含量元素的測定,同時造成儀器檢出限過高。因而,扣除背景有利于提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度,提升儀器靈敏度和檢出限。
多道型直讀光譜儀測量的是各通道出縫寬度內(nèi)的光強累加值,無法區(qū)分背景強度和譜線強度,測量精度受到背景強度的影響。
全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線的輪廓信息,因此可結(jié)合背景校正技術(shù),正確區(qū)分背景和譜線,有效提高測量精度。
5、如何選擇控樣?
使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)??貥幽軌驕p少曲線漂移,儀器波動,樣品冶煉和加工工藝等帶來的差異,建議測定樣品時一定要使用控樣校正。
控樣應(yīng)該是一個與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品,其各元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,并且各元素含量應(yīng)位于校準(zhǔn)曲線含量范圍之內(nèi),盡可能與分析樣品的含量接近?!缎U龢?biāo)樣在光電直讀法中的分析研究和運用》(張存貴郝艷峰)一文報道:通過實驗對比發(fā)現(xiàn),用自己熔煉的校正樣品分析比用市場上采購來的樣品分析準(zhǔn)確性更好,因而建議有實力的廠家,是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。
6、直讀光譜儀的安裝須滿足什么條件?
環(huán)境要求:
(1)光譜儀應(yīng)置于專用的工作空間,附近應(yīng)無有害、易燃及腐蝕性的氣體,不要與化學(xué)分析
放在一起。
(2)保證至少十平方米以上空間。
(3)工作溫度:(10~30)℃,因儀器工作需要恒溫條件,室溫波動要盡量小,室內(nèi)需要安
裝空調(diào)。
(4)存儲溫度:(0~45)℃。
(5)環(huán)境相對濕度:(20~80)%,對于潮濕地區(qū),需配備一臺除濕機。
放置位置要求:
(1)光譜儀應(yīng)該放置在一個平整、穩(wěn)定的位置,不應(yīng)該有震動。
(2)光譜儀的背面與墻之間應(yīng)該留有適當(dāng)?shù)木嚯x以方便安裝與維護(hù)。
電源要求:
(220±20)v ac,50hz,保護(hù)性接地的單相電源。電源的pe接地必須可靠,以保證儀器正常
工作和避免人體觸電。如果不能保證pe可靠接地,請為儀器提供一條專用地線。
為保證儀器的正常使用,請為儀器配備一臺(1~2)kva(視接負(fù)載量而定)的單相220v 交
流參數(shù)穩(wěn)壓器。
氬氣要求:
(1)氬氣純度≥99.999%;
(2)氬氣入口壓力:0.5mpa;
標(biāo)準(zhǔn)樣品:
準(zhǔn)備適合自己產(chǎn)品類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品或內(nèi)控樣品。
7、地線和電源的質(zhì)量為什么會影響檢測結(jié)果?
光源產(chǎn)生的電磁輻射被屏蔽罩吸收并隨地線釋放,假如接地不良,這些干擾電壓就會影響各弱電回路的地電位,從而造成控制系統(tǒng)誤動作,模擬信號失真,分析精度差等問題。所以經(jīng)常維護(hù)地線是十分必要的。一般要求零線和地線之間的電壓小于2v,不能超過5v。
光電直讀光譜儀基于光電轉(zhuǎn)換原理,若電源電壓不穩(wěn)會造成激發(fā)光源的能量波動,采集信號異常等問題,因此直讀光譜儀使用過程中一般要配有穩(wěn)壓器。另外,由于大功率電器會影響電網(wǎng)的穩(wěn)定性,從而影響直讀光譜儀的測量精度,而強輻射的電器也會通過空間電磁場干擾數(shù)據(jù)的采集,引起測量誤差,因此直讀光譜儀還應(yīng)避免與大功率、強輻射電器同時使用。
8、溫度對光譜儀有什么影響?
直讀光譜儀屬于精密測量儀器,光學(xué)系統(tǒng)微小的變化(如結(jié)構(gòu)件的熱脹冷縮等)即會引起很大的測量誤差,因此光譜儀在設(shè)計時會對光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行恒溫控制。但即使如此,外界溫度的變化仍會影響恒溫系統(tǒng)的熱平衡狀態(tài),引起測量誤差,因此為了保證測量結(jié)果的精密度,應(yīng)盡可能減小使用過程中環(huán)境溫度的波動,不應(yīng)超過5℃。
另外,大多數(shù)光譜儀廠家對儀器的使用溫度都有嚴(yán)格的限制,一般在10-30℃之間。首先是因為儀器在工廠校準(zhǔn)時的溫度在20℃左右,10-30℃內(nèi)使用可以獲得較好的測量精度,其次儀器的部件及設(shè)計在10-30℃范圍內(nèi)具有更高的可靠性,超出該溫度范圍使用,會引起可靠性下降,嚴(yán)重的還會引起儀器故障;另外,光譜儀一般把光室的溫度控制在34~38℃之間的某個溫度點(不同型號儀器恒溫溫度不同),為了確保光譜儀的恒溫控制正常工作,儀器使用的環(huán)境溫度必須與光譜儀恒溫溫度有一定的溫差,因此要求儀器使用環(huán)境溫度低于30℃。
因此,直讀光譜儀在使用過程中應(yīng)嚴(yán)格控制環(huán)境溫度,配備足夠功率的空調(diào)系統(tǒng)。
9、直讀光譜儀在什么情況下必須做標(biāo)準(zhǔn)化?
儀器正常使用的情況下,需要定期(一般為一周)做標(biāo)準(zhǔn)化。若測試數(shù)據(jù)精確穩(wěn)定,可適當(dāng)延長標(biāo)準(zhǔn)化周期。但有如下情況之一,儀器必須做標(biāo)準(zhǔn)化,否則可能會影響測試精密度。
(1)光譜校正后。
(2)儀器移動后。因?qū)嶒炇一驈S址更改,可能需要對直讀光譜儀進(jìn)行轉(zhuǎn)移,為保證測試的精密度,轉(zhuǎn)移后需要重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作。
(3)清洗透鏡后。長時間使用會導(dǎo)致透鏡變臟,在清洗透鏡后需要對儀器重新做標(biāo)準(zhǔn)化。
(4)清理激發(fā)臺或更換電極后,建議客戶重新做標(biāo)準(zhǔn)化。
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