鄰菲啰啉法采用鄰菲啰啉分子吸收光譜法測定鐵含量,本方法適用于含fe0.02~20mg/l范圍工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵含量的測定。
1、方法提要
用抗壞血酸將試樣中的三價鐵離子還原成二價鐵離子,在ph2.5~9時,二價鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物,在最大吸收波長(510nm)處,用分光光度計測其吸光度。本方法采用ph4.5。
2試劑和材料
2.1硫酸;
2.2硫酸鐵銨[nh4fe(so4)2·12h2o2];
2.3硫酸:1+35溶液;
2.4氨水:1+3溶液;
2.5乙酸—乙酸鈉緩沖溶液(ph=4.5):稱取164g乙酸鈉,溶于水,加84ml冰乙酸,稀釋至1000ml;
2.6抗壞血酸:20g/l溶液;溶解10.0g抗壞血酸于200ml水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉(edta)及8.0ml甲酸,用水稀釋至500ml,混勻,貯存于棕色瓶中(有效期一個月);
2.7鄰菲啰啉溶液:2.0g/l;
2.8過硫酸鉀溶液:40.0g/l,溶解4.0g過硫酸鉀于水中并稀釋到100ml,室溫下貯存于棕色瓶中,此溶液可穩(wěn)定放置14d。
2.9鐵標準溶液?。?ml含有0.100mgfe,稱取0.863g硫酸鐵銨,精確至0.001g,置于200ml燒杯中,加入100ml水,10.0ml濃硫酸,溶解后全部轉移到1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.10鐵標準溶液ⅱ:1ml含有0.010mgfe,取1ml含有0.100mgfe的鐵標準溶液ⅰ稀釋10倍,只限當日使用。