kdn—2000型化學發(fā)光定氮儀是根據(jù)化學發(fā)光檢測原理與計算機技術(shù)相結(jié)合開發(fā)的新一代精密實驗儀器。具有線性范圍寬、抗*力強、操作簡便、結(jié)果穩(wěn)定可靠等突出優(yōu)點，可廣泛應用于石油、化工、電力、煤炭、食品、環(huán)境保護及其它領(lǐng)域，適用于測定石蠟油、柴油、煤油、汽油、潤滑油、燃料油、液化氣及天然氣，以及其它油品、化工原料及成品的總氮含量，是目前國內(nèi)外*的氮分析儀器。
２技術(shù)參數(shù)：
項目
總氮測定
樣品各類
液體
固體
氣體
測定方法
化學發(fā)光法（n）
樣品進樣量
1～50ul
1～100mg
1～10ml
測量范圍
0.5～10000mg/l
測量精度
濃度值（ppm）
進樣量（ul）
rsd（%）
0.5
20
25
5
10
10
50
10
8
100
10
5
大于5000
5
3
控溫范圍及精度
室溫～1100℃，±1℃
氣源要求
高純氬氣：純度99.995%以上，高純氧氣：純度99.99%以上
電源要求
ac220v±22v，50hz±0.5hz,1500w
儀器執(zhí)行標準：gb/t 17674、sh/t 0657、astm d5453-98
３基本原理：
kdn-2000化學發(fā)光定氮儀工作原理如下：
氧氣
臭 氧
高溫裂解爐
石英裂解管
干燥器
微 電 流
放 大 器
計算機
數(shù)據(jù)處理及控制
顯示器
打印機
前置放大器
氬氣
樣品
反應室
濾光片
光電倍增管
高壓源
圖1：kdn—2000型化學發(fā)光定氮儀框圖
當樣品被引入高溫裂解爐后，經(jīng)氧化裂解，其中的氮化物定量地轉(zhuǎn)化為一氧化氮（no），反應氣經(jīng)干燥脫水后進入反應室。在反應室中，亞穩(wěn)態(tài)的一氧化氮與來自臭氧發(fā)生器的臭氧反應后，轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化氮（n02*）,當激發(fā)態(tài)的n02*躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光子，光電子信號由光電倍增管按特定波長檢測接收，再經(jīng)微電流放大器放大，計算機數(shù)據(jù)處理，即可以轉(zhuǎn)換為與光強度成正比的電信號，整個反應過程可以表示如下：
高溫
ｒ—s＋ｏ２ sｏ２＋sｏ3+ｃｏ２＋ｈ２ｏ
sｏ２＋hγ sｏ２*＋ｏ２
sｏ２* sｏ２ ＋hγ‘
在一定條件下，反應中產(chǎn)生的發(fā)光強度nｏ２*與一氧化氮的生成量成正比，一氧化氮的量又與樣品中的總氮含量成正比，故可以通過測定化學發(fā)光強度來測定樣品中的總氮含量。分析樣品前，先用標樣，制作標樣校正曲線，在相同條件下再分析樣品，程序自動依據(jù)標樣校正曲線計算出樣品的氮含量。
４系統(tǒng)工作條件要求
4.1 環(huán)境要求：
要確保儀器能正常工作，需具備以下環(huán)境條件：
環(huán)境溫度基本恒定且不能高于30℃，安裝在空調(diào)房間內(nèi)。環(huán)境空氣中不得含有腐蝕性氣體及大量灰塵，以免引起部件腐蝕、線路短路。儀器工作臺面要求寬敞、通風良好，避免陽光直射。
4.2 電力要求：
電源電壓 220v±5% 50hz 。電源電流 大于1。具備良好的地線，對地電阻不大于3ω。
4.3 氣源要求：
高純氧氣： 純度≥ 99.99%高純氬氣: 純度≥ 99.99%
5儀器組成及安裝
5.1 開箱檢查：
用戶收到儀器后，應對照裝箱清單逐箱進行檢驗，查看是否有部件短缺或損壞現(xiàn)象，如有短缺或損壞，應及時與本公司取得。
注意：使用本儀器之前，應仔細閱讀說明書中的所有內(nèi)容，熟悉儀器的各個組成部分，以免因誤操作損壞儀器。
5.2 系統(tǒng)組成：
5.2.1主機：
１、反應裂解部分：
完成樣品中的氮化物轉(zhuǎn)化為nｏ２的反應，溫度控制精度±1%，流量控制單元可控制四路，調(diào)節(jié)范圍如下：
ｏ２（裂 解） 50 ~ 500 ml/min
ｏ２（臭 氧） 30 ~ 300 ml/min
ｏ２（進口氣） 30 ~ 300 ml/min
ａr （載 氣） 30 ~ 300 ml/min
２、檢測器部分
完成化學發(fā)光信號的檢測、放大，并接受計算機控制，將信號送計算機處理。
5.2.2 計算機系統(tǒng)組成
計算機系統(tǒng)包括主機、顯示器、打印機、鍵盤、鼠標及相應計算機軟件，數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)。完成溫度控制、信號處理及控制，提供樣品分析的中間結(jié)果和zui終結(jié)果。
5.2.3 進樣器部分
能確保恒速進樣，用戶可在 0.3 ul/sec ≈ 1.2 ul/sec范圍內(nèi)根據(jù)分析要求選擇進樣速度。
5.2.4氣路連接
系統(tǒng)氣路流程圖：
干 燥 器
石英裂解管
o2+ar
樣品
放空
氣體干燥器
裂解氧
進口氧
氬氣
圖5：系統(tǒng)氣路流程圖
注意：儀器使用前，所有氣路管線及接頭均需清洗干凈。
順時針旋轉(zhuǎn)流量調(diào)節(jié)閥，將所有的流量計關(guān)至zui小。注意：不要用力關(guān)閉流量調(diào)節(jié)閥，應輕輕轉(zhuǎn)到能感覺到有阻力時即可，用力過大可能損壞閥件。
2．用內(nèi)徑為3mm的不銹鋼管線、銅管線或聚四氟乙烯管線，將氬氣源與主機氬氣進口相連，氧氣源與氧氣進口相連。
3. 石英裂解管的安裝
拆下主機兩側(cè)的活動擋板。用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦拭干凈，以清除上面的污垢和手印。小心地將裂解管放入裂解爐中，裂解管進樣口處在爐子右端。將裂解氧氣管線與裂解管的裂解氧氣進口相連，載氣和進口氧管線與裂解管的載氣進口相連。用兩個半圓形的保溫陶瓷環(huán)（裂解管固定夾）將裂解管固定好。注意：應使裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸，以保證管子受熱均勻。
用石英裂解管接頭將裂解管尾端與儀器內(nèi)部的反應氣出口相連，并用管接頭夾子將管接頭和裂解管尾端夾緊，應保證不能漏將主機兩側(cè)的活動擋板裝好。以上氣路連接操作完成后，需對整套氣路進行氣密性檢查，以確保氣路各處無泄漏，氣流暢通無堵塞，所有氣體只能從尾氣出口流出。
5.2.5 電路連接：
在儀器后面板的接地端接入良好的地線。將提供的電源線插入后面板上對應的電源插座中。將計算機電源線按照計算機系統(tǒng)操作說明書安裝連接好。注意：保證所有連線連接可靠，無松動。