引言：奶粉是以新鮮牛奶或羊奶為原料，添加適量的維生素、礦 物質(zhì)等，采用物理方法除去乳中幾乎全部的水分，加工而 成的食品。按照適用的人群范圍和類(lèi)別可劃分為普通型奶 粉、配方型奶粉和和修養(yǎng)型奶粉。這當(dāng)中包括全脂、脫脂、 速溶、加糖、嬰幼兒、牛初乳、免疫、成長(zhǎng)、孕婦和特殊 配制等奶粉產(chǎn)品。嬰幼兒配方乳粉是廣大嬰幼兒的主要食 品，其質(zhì)量安全直接關(guān)系下一代的健康成長(zhǎng)，關(guān)系億萬(wàn)家 庭的幸福和民族的未來(lái)，嬰幼兒配方食品質(zhì)量安全工 作歷年來(lái)都受到各部門(mén)高度重視，因此嚴(yán)格嬰幼兒配方乳 粉生產(chǎn)企業(yè)許可條件，參照藥品管理的措施，提高原輔料 把關(guān)、生產(chǎn)過(guò)程控制、檢驗(yàn)檢測(cè)能力等的要求，全面實(shí)施《粉 狀嬰幼兒配方食品良好生產(chǎn)規(guī)范》（gb 23790-2010）， 加強(qiáng)對(duì)執(zhí)行情況的檢查審核。根據(jù)《食品衛(wèi)生法》的規(guī)定， 結(jié)合我國(guó)嬰幼兒健康和正常生長(zhǎng)發(fā)育所需的營(yíng)養(yǎng)要求，由 衛(wèi)生部制定了 gb 10765《嬰兒配方食品》和 gb 10767《較 大嬰兒和幼兒配方食品》強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了 嬰幼兒配方食品中原料、礦物質(zhì)、污染物等方面的要求。
在嬰幼兒奶粉檢測(cè)中 , 常需分析常量元素 k、na、mg、p、 ca, 微量元素 cu、mn、zn 以及痕量元素 as、se、hg、 pb。在標(biāo)準(zhǔn)中 :k、na、mg、ca、cu 和 zn 采用的分 析方法是火焰原子吸收法或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 [1],pb 采用石墨爐原子吸收光譜法 [2],as 采用氫化物原子熒 光光譜法 [3], 這些方法的缺點(diǎn) 1) 原子吸收和原子熒光法需 要一個(gè)元素一個(gè)元素的分析 , 速度太慢 ; 2) 方法的干擾較 大 , 經(jīng)常難以得到準(zhǔn)確結(jié)果 ; 3) 沒(méi)有一種方法可同時(shí)分析 所有這 12 種元素。
本文介紹了具有碰撞反應(yīng)池的 賽默飛icap qc icp-ms，分析速 度快且多元素同時(shí)測(cè)定、線性范圍寬、精密度高、準(zhǔn)確性好、 檢出限低、抗*力強(qiáng)。采用 icp-ms 測(cè)定了奶粉消 解液中 k、na、mg、p、ca、cu、mn、zn、 as、se、 hg、pb 元素，方法簡(jiǎn)便、快速，準(zhǔn)確，*現(xiàn)代測(cè) 試需求。
儀器 ● icap q icpms電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（thermo scientific） ● 微波消解儀（mileston） ● 超純水機(jī)（thermo scientific） ● 電子天平（metler-toledo） ● 20~100 µl、200~1000 µl 微量移液器（fisher scientific）
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品 ● 硝酸（optima grade, fisher scientific） ● iv-icpms-71a 10 µg/ml（inorganic venture） ● k、ca、na、mg 1000 µg/ml（inorganic venture） ● p 單標(biāo) 1000 µg/ml（inorganic venture） ● hg 單標(biāo) 1000 µg/ml（inorganic venture） ● 6020isis 10 µg/ml（inorganic venture） ● ipa hplc, （fisher scientific）
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 將 k、ca、na、mg、p 用 1%hno3 配制成為 1.0、5.0、 10.0、50.0 mg/ 標(biāo)準(zhǔn)曲線 將 iv-icpms-71a 用 1%hno3 配制成為 1.0、5.0、10.0、 50.0、100.0 µg/ 標(biāo)準(zhǔn)曲線 將 hg 單標(biāo)用 2% 的 hcl 配制成 0.5、1.0、2.0 µg/ 標(biāo)準(zhǔn)曲線 選用 li6、sc45、ge73、y89、rh103、in115、bi209 作為內(nèi)標(biāo)， 用 1%hno3 和 5%ipa 混合液配制成濃度為 100 µg/l
結(jié)果與討論 酸濃度的影響 酸度的影響：選擇 1%hno3 配制 li6、sc45、ge73、y89、 rh103、in115、bi209 作為內(nèi)標(biāo)，采用內(nèi)差法校正樣品。校正 曲線采用 1% 的硝酸配制。分別配制 hno3 濃度為 0%，2%， 5%，10% 和 20% 的 50 µg/l（hg5 µg/l）的溶液，比較酸度 對(duì)各種元素的影響。
以上數(shù)據(jù)表明 na、mg、k、cr、mn、fe、hg、pb 對(duì)于酸度 的變化，測(cè)定濃度的變化微小；p 元素由于硝酸中 noh 的干 擾導(dǎo)致測(cè)定濃度偏高，并不是一定是酸度帶來(lái)的影響；ca、 cu、zn、as、se、cd 隨著硝酸酸度的增加，測(cè)定的濃度有很 明顯的下降，表明在測(cè)試過(guò)程樣品的酸度要與標(biāo)準(zhǔn)曲線酸度保 持一致。
內(nèi)標(biāo)的選擇 奶粉包含蛋白質(zhì)、糖類(lèi)、脂肪、礦物質(zhì)和維生素。奶粉絕大部 分都是由碳?xì)浠衔锝M成，微波消解后實(shí)際并不是能夠*消解*，轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水，有機(jī)物會(huì)造成樣品和標(biāo)準(zhǔn)之間 的基體不匹配。為了保持一直性，在內(nèi)標(biāo)中加入 5%ipa，這樣 既可以基質(zhì)保持一致性，也可以對(duì)一些難電離元素的增加電離 效率，尤其 p、as、se 有明顯的效果，提高元素回收率。
測(cè)試結(jié)果 從市場(chǎng)上選取兩種市售嬰幼兒奶粉 1#，2#，同時(shí)處理 gbw10017、gbw08509a兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照 樣品制備方法， 進(jìn)行微波消解前處理后，上機(jī)測(cè)試，結(jié)果如下表 4：
結(jié)論：本文所建立的微波 icp-ms 測(cè)定奶粉中的營(yíng)養(yǎng)元素和微量元素的方法。文中介紹了奶粉采用硝酸和雙氧水，在高壓微波消解罐 中 200℃高溫高壓下，破壞蛋白質(zhì)、糖類(lèi)、脂肪等，達(dá)到樣品*消解的要求。采用 5%ipa 配制的內(nèi)標(biāo)，降低奶粉的有機(jī)物基 體效應(yīng)，在一種模式下既準(zhǔn)確測(cè)定 na、k、ca、p、mg 營(yíng)養(yǎng)元素，也測(cè)定了 cr、mn、fe、cu、zn、as、se、cd、hg、pb 微量元素，提高了樣品的測(cè)試效率。