● 石典的檢測 ●
icap rq icpms
石典元素是人體必需的微量元素,90%以上來源于食物,由消化系統(tǒng)進入血液循環(huán)到達在人體各個組織器官,石典的代謝主要通過腎臟由尿液排出。石典元素在人體處于動態(tài)平衡狀態(tài),缺乏或過量均會導致相關(guān)疾病,可通過檢測血液尿液中的石典元素判斷個體對石典元素的需求,從而精確選擇含石典食物的攝入。
icpms作為元素分析利器之一,很早就被廣大分析工作者應用于血液尿液中石典的測定。此前ws/t 107.2-2016《尿中石典的測定》第2部分便將電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為尿液中石典元素分析方法之一,近日發(fā)布的xin食品標準gb5009.267-2020《食品中石典的測定》再一次新增icpms方法,將icpms測定石典的方法推廣至食品安全領(lǐng)域。
icpms測定石典元素
關(guān)于icpms測定石典元素方法,賽默飛具有豐富的經(jīng)驗,很早之前便采用icap q和rq icpms實現(xiàn)血液尿液中石典元素的精確分析。
ws/t 107.2-2016《尿中石典的測定》第2部分采用的稀釋劑為0.25%四甲基氫氧化銨(tmah)和0.02%曲拉通x-100混合溶液,方法檢出限為0.4μg/l(換算至上機溶液檢出限為0.04μg/l),可以直接測定石典含量為0 μg/l~1000 μg/l的尿樣。本次gb5009.267-2020《食品中石典的測定》中icpms方法采用的稀釋劑為0.5%tmah,方法檢出限為0.01mg/kg(換算至上機溶液為0.1μg/l),兩個方法難度相當。
為了消除同學們對新標準實施憂慮,我們采用賽默飛icap rq icpms對gb5009.267-2020中icpms方法進行驗證,實驗證明icap rq icpms具有*的靈敏度,對于石典元素的檢出限可達0.014 μg/l(實驗中所用tmah為分析純試劑,石典的背景較高,若使用純度更高的tmah可獲得更低檢出限),按照0.5g取樣量,定容至50ml計算,可獲得0.0014mg/kg方法檢出限,遠低于標準要求。0.5% tmah為堿性試劑,屬于高基體樣品,對儀器的基體耐受性提出挑戰(zhàn),下圖為對0.5% tmah連續(xù)分析4h以上內(nèi)標(re、in和rh)回收情況,內(nèi)標回收率均穩(wěn)定在90%~110%之間。
icap rq icpms之所以長期測試0.5% tmah仍能保持出色的穩(wěn)定性,有賴于其穩(wěn)健的等離子性能和嵌片耐鹽技術(shù),對于0.5% tmah無需氣體稀釋,采用標配進樣系統(tǒng)即可獲得穩(wěn)定的測試效果。
針對石典元素,賽默飛不僅具有成熟的元素總量分析方案,還有豐富的石典形態(tài)分析案例,更多精彩敬請關(guān)注!
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