隨著國家“雙碳”戰(zhàn)略的持續(xù)推進(jìn)，環(huán)境監(jiān)測部門對于環(huán)境空氣和固定污染源的非甲烷總烴及苯系物的檢測需求越來越多。同時相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)也在不斷更新之中，其中hj 1261-2022《固定污染源廢氣 苯系物的測定 氣袋采樣/直接進(jìn)樣-氣相色譜法》也已于2023年1月開始實施。
空氣中總烴、甲烷、非甲烷總烴測定目前采用hj 38-2017 《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 氣相色譜法》和hj 604-2017《環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法》兩個方法實施。
賽默飛最新的trace1600系列色譜儀采用獨特的模塊化即時連接進(jìn)樣口、檢測器，以其優(yōu)越的靈活性和穩(wěn)定性，將苯系物測定和非甲烷總烴檢測整合到一臺氣相色譜儀上，極大地節(jié)約實驗室運(yùn)行成本、提高檢測效率。配置如下圖：
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一
總烴、甲烷和非甲烷總烴測定
針對非甲烷總烴檢測（nmhc），采用十通閥雙定量環(huán)，平行雙色譜柱匯合到單fid檢測器方案，經(jīng)濟(jì)實用。配置變色龍軟件，提供靈活的報告模板，可以通過編輯公式計算得到非甲烷總烴的質(zhì)量濃度(以甲烷或以碳計，mg/m3)。最大程度的簡化工作，方便用戶日常分析操作。
根據(jù)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《hj 604-2017環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法》要求，由低濃度到高濃度依次通過定量環(huán)取1 ml氣體樣品注入氣相色譜儀，分別測定總烴、甲烷。
色譜條件：
進(jìn)樣量：1ml
閥箱溫度：80℃
柱溫箱：起始溫度60℃，保持11.5，速率：10℃/min，終溫：120，保持2min。
色譜柱1：porapak q 1/8”×2m
色譜柱2：glass bead 1/8”×1m
檢測器溫度：250℃
1
高濃度nmhc色譜圖及標(biāo)線
高濃度nmhc的5個濃度點依次為50, 100, 200, 400, 800 μmol/mol。
高濃度非甲烷總烴標(biāo)氣色譜圖如圖1：
圖1：高濃度總烴及甲烷5個濃度點疊加譜圖
高濃度總烴校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)r^2=0.9999
高濃度甲烷校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)r^2=0.9999
2
低濃度nmhc色譜圖及標(biāo)線
低濃度nmhc的5個濃度點依次為1, 2, 4, 8, 16 μmol/mol。
低濃度非甲烷總烴標(biāo)氣色譜圖如圖2：
圖2：低濃度總烴及甲烷5個濃度點疊加譜圖
低濃度總烴校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)r^2=0.9999
低濃度甲烷校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)r^2=0.9999
從實驗結(jié)果可以得出結(jié)論，單檢測器非甲烷總烴檢測方案具有良好的靈敏度和線性，適用濃度范圍廣，完全可以滿足固定污染源和環(huán)境空氣非甲烷總烴檢測需求。
二
空氣中苯系物測定
根據(jù)hj 1261-2022《固定污染源廢氣 苯系物的測定 氣袋采樣/直接進(jìn)樣-氣相色譜法》，需要檢測的苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、苯乙烯八種物質(zhì)。方法檢出限為0.2 mg/m3～0.6 mg/m3，測定下限為0.8 mg/m3～2.4 mg/m3。
采用氣袋直接進(jìn)樣即可滿足檢出限要求。配置用六通進(jìn)樣閥接分流/不分流進(jìn)樣口，接tg-wax色譜柱，fid檢出，可以通過變色龍軟件的定制化報告轉(zhuǎn)換為mg/m3。
色譜條件：
進(jìn)樣量：1ml
進(jìn)樣口溫度：200℃
分流比：2:1
色譜柱：tg-waxms gc column 30m x 0.32mm x 1μm
柱流速：3ml/min
fid檢測器溫度：240℃
15 µmol/mol苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體譜圖如圖3：
圖3：15 µmol/mol苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體譜圖
1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-對二甲苯；5-間二甲苯；6-異丙苯；7-鄰二甲苯；8-苯乙烯
連續(xù)6次進(jìn)樣各組分相對標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd在0.97%-2.09%之間。通過信噪比計算，苯的三倍噪音檢出限為0.18 mg/m3。實驗結(jié)果表明本方案可以滿足固定污染源廢氣中苯系物的測定需求。
總 結(jié)
賽默飛trace1600系列氣相色譜儀以其出色的靈活性和穩(wěn)定性，可以在一臺gc上同時搭載多個應(yīng)用方法，并可以隨時更換不同類型進(jìn)樣口、檢測器，滿足實驗室多任務(wù)分析需求，為用戶提高效率、節(jié)約成本，提供切實可行的方案。