草甘膦（glyphosate，n-磷酸甲基*）是由 美國孟山都公司開發(fā)的除草劑，又稱鎮(zhèn)草寧、農達 (roundup)、草干膦、膦甘酸。它是一種內吸傳導型 廣譜滅生性除草劑，因其、低毒等特點而被廣泛 應用，由于使用量的逐年增大，由草甘膦引起水污 染，植被破壞，牲畜中毒的案件也在逐年增加。所以 新制定的生活飲用水衛(wèi)生標準[1] 中，增加了草甘膦的 檢測項目，給出的草甘膦的大殘留*是0.7 µg/ ml。
由于草甘膦自身是一種親水性化合物，極性大，不溶 于一般有機溶劑。目前關于它的檢測方法中分光光度 法、熒光分光光度法存在靈敏度低的缺陷，而氣相色 譜法、液相色譜法包括液相色譜質譜法主要遇到峰型 拖尾等困境，所以一般都需要先對其進行衍生化后再 進行分析，但這樣又顯得方法繁瑣耗時。本文應用 thermo公司專為親水性化合物分析設計的syncronishilic型液相色譜柱，采用目前較為*的三重串聯(lián) 四級桿液質聯(lián)用法(lc-ms/ms)實現(xiàn)了不需處理直接 對水體中的草甘膦進行測定，不但峰型對稱，靈敏度 也大大提高，本方法的探究對于保護我國的水體安全 有著積極的意義。
1.實驗部分 1.1儀器與試劑 色譜系統(tǒng)：thermo accela液相色譜系統(tǒng)； 質譜系統(tǒng)：thermo tsq quantum access max 三重四極桿質譜系統(tǒng)； 超純水制備系統(tǒng)：thermo barnstead diamond ii 純 水機； 草甘膦標準品：sigma-aldrich； 色譜純乙腈：fisher scientific；醋酸銨：fisher scientific；氨水：fisher scientific 1.2樣品制備標準溶液的配制：分別配制濃度為10ng/ml，25ng/ ml，50ng/ml，100ng/ml，250ng/ml，500ng/ ml，1000ng/ml的草甘膦標準溶液。 實際樣品：實驗室自來水。
1.3液相色譜條件 色譜柱：syncronis hilic，100mm×2.1mm，5μ ｍ； 流動相a：nh3•h2o-nh4ac水溶液，ph=10；流動 相 b：乙腈； 進樣體積：20μl；
thermo scientific tracefinder tm軟件具有全新改進的 質譜分析方法、內置的化合物數(shù)據(jù)庫、方便的數(shù)據(jù)瀏 覽界面、譜庫檢索功能、根據(jù)內置模板，輸出智能分 析報告等眾多優(yōu)點，為應用在農藥，環(huán)境，抗生素以 及類似三聚氰胺的食品安全等領域的常規(guī)實驗室提供 了一套標準分析方法。
2 結果與討論 2.1色譜圖 35µg/l濃度的草甘膦農藥的標準色譜圖見圖2，信號 采集方式為0.4da分辨率條件下h-srm模式(定量離 子對: 草甘膦：167.9→150.0)。草甘膦的保留時間是 3.08min。
2.2線性范圍 在設定的色譜條件下，分別取20μl混合標準溶液， 進樣分析，以農藥的濃度為橫坐標，以相應的峰面積 為縱坐標，做工作曲線，計算工作曲線方程。
2.5 實際樣品的檢測 實驗中采取的樣品為本演示實驗室中自來水，未檢出 草甘麟見圖5。
3 結論 實驗結果證明thermo syncronis hilic親水性色譜柱 適合水體中草甘膦的分析，在此基礎上，以thermo scientific tracefinder tm 1.1為平臺，使用thermo scientific tsq quantum access max三重四極桿液 質聯(lián)用系統(tǒng)，建立了水體中草甘膦農藥殘留的定量方 法，并對實驗室的自來水中草甘膦農藥殘留進行了檢 測。該方法在濃度范圍為35ng/ml ~1000 ng/ml之間 線性相關系數(shù)大于0.999，其中線性低點的精密度 rsd為4.75%，所以該方法*新制定的生活飲 用水衛(wèi)生標準中對草甘膦的限定值700ng/ml的檢測 要求，該方法的建立對于維持我國水體安全，保護公 民的健康飲水有著積極的意義。
更多產品信息請點擊：賽默飛三重四極桿液質聯(lián)用儀