引言 硫酸*屬氨基糖苷類抗生素,是中國自主研發(fā)的抗生素新藥,被 中國藥典2010版收載,藥典所用分析方法為液相分離——蒸發(fā)光檢測器檢 測。但是蒸發(fā)光散射檢測器在靈敏度和定量方面存在不足,我們開發(fā)了離子 對色譜分離-柱后衍生-安培檢測的方法,以提高雜質(zhì)的檢出程度,并制定新 的定量方法。
目前歐洲藥典測定*等氨基糖苷類抗生素采用的也是離子對色譜 分離柱后加堿衍生-安培檢測方法,在該方法條件下,*的有關物質(zhì) 和四種主要組分的分離度良好,檢測的靈敏度大大提高。本文研究比對了檢 測*的離子對色譜條件和檢測模式,進一步優(yōu)化分離和衍生的色譜條 件,從分離度和靈敏度兩個方面的數(shù)據(jù)來看,離子對色譜分離-柱后加堿-安 培檢測方法都顯示了優(yōu)越性且淋洗液中鹽的濃度很高,適合用全peek材料的 離子色譜來分析。
測試條件 儀器:ics-5000型離子色譜儀(thermofisher,美 國):電化學檢測器,au工作電極,ti對電 極,ph/ag/agcl復合參比電極,chromeleon 6.80 色譜工作站,as自動進樣器; 色譜柱:acclaim pa2 (3×150mm,4.6 µm) 流動相:800 mmol/lnaac(hac調(diào)ph至5.0) +1mmol/l辛烷磺酸鈉+1%乙腈 流速:0.5ml/min 柱后加堿:0.5ml/min naoh 檢測方式:脈沖安培檢測,au工作電極,ph/ag/ agcl參比電極模式,氨基酸六電位波 形,電位波形見下表。
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