動物源食品中*的測定*1031號公告-2-2008

發(fā)布時間:2024-04-01
1、適用范圍
適用于動物源食品中*的測定(該實驗選用基質為雞肉)
參考標準:《*1031號公告-2-2008 動物源食品中糖皮質激素類藥物多殘留檢測 液相色譜-串聯質譜法》
2、提取步驟
試樣稱取2g,加入15ml乙酸乙酯,渦旋混合,8000 r/min離心15 min,移取乙酸乙酯層于100ml濃縮瓶中。在殘渣中0.1mol/l氫氧化鈉溶液10ml,混勻,加乙酸乙酯20ml,渦旋混合,200r/min搖床振動15min,8000 r/min離心15 min,移取乙酸乙酯層,合并提取液,在旋轉蒸發(fā)器上40℃濃縮至近干,加入1ml乙酸乙酯和5ml正己烷溶解殘渣待凈化。
3、spe凈化步驟
spe柱:welchrom® silica,500mg/6ml
活化:6ml正己烷,棄去
上樣:待凈化液全部上樣,棄去
淋洗:6ml正己烷,棄去
洗脫:6ml正己烷-丙酮(6:4)洗脫,接收
復溶:50℃水浴氮吹至干,加入20%乙腈水1ml溶解殘渣,過膜后供高效液相色譜-串聯質譜測定。
4、色譜條件
uplc條件
色譜柱:ultimate®xb-c18,2.1×150mm,5µm
流動相:a: 0.1%甲酸水溶液;b: 乙腈(a:b=70:30等度)
柱溫:40℃
流速:0.2ml/min
進樣體積:20µl
質譜條件
檢測方式:多反應監(jiān)測(mrm)模式
離子源:電噴霧離子源(esi)
掃描方式:正離子掃描
離子噴霧電壓:4500 v
離子源溫度:500℃
氣簾氣(cur)35 psi
霧化氣(gs1)55 psi
輔助氣(gs2)55 psi
其他質譜參數見表2
液質儀器型號:ab sciex qtrap 4500
5、色譜圖或者加標回收率結果
6、相關產品信息
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