ASE提取IC-ICPMS 聯(lián)用測定茶葉中的三價和六價鉻

發(fā)布時間:2024-04-01
摘要:方法采用快速溶劑萃取ase提取茶葉中的三價和六價鉻,并用 ics3000離子色譜與icpms聯(lián)用測定。樣品使用0.04 mol/l edta二鈉鹽和 硝酸銨溶液(ph為7.0~7.5)在80 ℃和1600 psi壓力下提取,提取液冷卻后 8000 rpm離心并用0.45 μm膜過濾。以0.075 mol/l的硝酸銨作為流動相,ag7色譜柱分離后用icpms測定。
簡介: 與許多其他的痕量元素相似,鉻(cr)通常存在多 種化學(xué)形式,各自具有不同的化學(xué)性質(zhì)和行為(如生物 利用度和毒性等)。對于鉻而言,三價cr是人體必需 的元素,參與人體多種化學(xué)反應(yīng),而六價cr則有ju毒。 ny659-2003標(biāo)準(zhǔn)茶葉的總鉻*為5 mg/kg,但這并不能反映飲茶中鉻對人體的潛在危害,需要對三價和六價 鉻的含量做進一步的測定。三價鉻和六價鉻同時提取測 定具有一定難度,受到提取液ph的影響,低ph值環(huán)境 由于提高了氧化還原電位,可能會導(dǎo)致六價cr被還原為 三價cr,高ph值則可能會導(dǎo)致三價cr沉淀為cr2(oh)3。 現(xiàn)有方法通常采用堿提取法,只能測定六價鉻。本方法 采用edta二鈉鹽以及硝酸銨溶液,用稀硝酸和稀氨水 調(diào)整ph為7.1左右,作為提取液。采用加速溶劑萃取技 術(shù)(accelerated solvent extraction,ase)對茶葉中鉻形態(tài)進行提取,在高壓下,待使鉻形態(tài)溶解于提取液中動,并可自動進行,提高樣品提取效率。
1. 實驗部分 1.1. 主要儀器與試劑 dionex ase350 型快速溶劑萃取儀;dionex ics3000型離子色譜儀;thermofisher icap q/rq型 icpms;orion 3 star ph計。 硝酸(thermo trace metal級);氨水(sigma); 乙二胺四乙酸二鈉(國藥,優(yōu)級純);六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1000 mg/l 計量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);三價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶 液(1000 mg/l,inorganic venture),超純水(電阻率 18.2 mω/cm)
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