由中國材料與試驗標準化委員會航空材料領域委員會材料檢測與評價技術委員會(cstm/fc53/tc04)歸口承擔的《鎳合金砷、鎘含量的測定電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法》團體標準(立項號:cstm lx 5304 01069——2022)已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
本文件按照 gb/t 1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法測定鎳基合金中砷、鎘的含量。本文件適用于鎳基合金中質(zhì)量分數(shù)為0.00005%～0.0050% 砷、鎘含量測試。
原理/方法概述：
試樣經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸混酸溶解，以氬等離子體為離子化源，使用電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法氧氣轉移模式測定砷，氧氣/氨氣原位模式測定鎘。測定時均以內(nèi)標元素進行校正。
儀器設備：
1.電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀
在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：
——應符合 jjf 1159 中要求的四級桿等離子體質(zhì)譜儀校準項目和技術指標。
——各元素測定同位素的推薦質(zhì)量數(shù)、推薦測定模式和推薦內(nèi)標元素見表 1。
2.天平
感量：0.1mg。
分析試液的制備：
將試樣(8.1)置于50ml 聚四氟燒杯中，加入2ml 硝酸(5.2)、2ml 鹽酸(5.3)、1ml氫氟酸(5.4)，蓋上表面皿，加熱至樣品溶解完全，取下冷卻。移入100ml塑料容量瓶中，加入1.0ml銠內(nèi)標標準溶液(5.10)，用水稀釋至刻度，混勻，待測。
工作曲線的繪制：
分別移取0ml、0.10ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml 混合標準溶液ⅱ(5.8)于一組100ml 容量瓶中，加入1.0ml銠內(nèi)標標準溶液(5.10)，用水稀釋至刻度，混勻。配制成6個濃度點的系列校準標準溶液。
測定：
待電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀運行穩(wěn)定后，在選定的儀器工作條件下(見附錄 a)，于待測元素和內(nèi)標元素質(zhì)量數(shù)處，依次測定系列標準溶液(8.5)、空白試液(8.3)、分析試液(8.4)中待測元素和內(nèi)標元素的離子流信號強度。以標準溶液中待測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標，待測元素與內(nèi)標元素的離子流信號強度比值為縱坐標，繪制標準曲線。各元素工作曲線相關系數(shù)應在0.9990以上，否則需重新進行標準化或重新配制標準溶液進行標準化。
試驗報告：
試驗報告應包括下列內(nèi)容：
a) 實驗室名稱和地址；
b) 試驗報告發(fā)布日期；
c) 采用的文件；
d) 樣品識別必要的詳細說明；
e) 分析結果；
f) 結果的測定次數(shù)；
g) 測定過程中存在的任何異常特性以及本文件中未規(guī)定而可能對試樣或認證標樣的分析結果產(chǎn)生 影響的任何操作。
更多詳情請見附件。
相關資料下載：
cstm團體標準《鎳合金 砷、鎘含量的測定 電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法》征求意見