合成水滑石聚烯烴吸酸劑 - 吸氯容量的測(cè)定

發(fā)布時(shí)間：2024-03-30

hg/t 5548-2019 合成水滑石聚烯烴吸酸劑范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了合成水滑石聚烯烴吸酸劑的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于合成水滑石聚烯烴吸酸劑，該產(chǎn)品主要用作于聚烯烴等高分子材料的吸酸劑。分子式通式分子式通式：m2+——二價(jià)金屬陽離子；m3+——三價(jià)金屬陽離子；an-——層間陰離子；x——三價(jià)金屬陽離子所占摩爾分?jǐn)?shù)；n——陰離子的價(jià)態(tài)值；m——層間水的數(shù)量。分類合成水滑石聚烯烴吸酸劑分為三種類型：——ⅰ型為鎂鋁摩爾比為2∶1的鎂鋁碳酸根型水滑石，分子式為mg4al2(oh)12co3·4h2o；——ⅱ型為鋅鋁摩爾比為2∶1的鋅鋁碳酸根型水滑石，分子式為zn4al2(oh)12co3·4h2o；——ⅲ型為鈣鋁摩爾比為2∶1的鈣鋁碳酸根型水滑石，分子式為ca4al2(oh)12co3·4h2o。注：分子式中co32-可替換成no3-即為硝酸根型水滑石。要求外觀：白色粉末。合成水滑石聚烯烴吸酸劑按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。試驗(yàn)方法吸氯容量的測(cè)定原理在酸性的乙醇-水溶液中，以銀-硫化銀電極為測(cè)量電極，甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以電位突躍確定反應(yīng)終點(diǎn)。試劑或材料硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(agno3)=0.005mol/l。配制及標(biāo)定同 gb/t 3050-2000 中的4.5和4.6。氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml溶液含氯(cl)0.1mg。用移液管移取50ml按照 hg/t 3696.2 配制的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于500ml容量瓶中，用酸化乙醇溶液[5ml硝酸溶液(6.9ml硝酸稀釋至1000ml)，用乙醇溶液(1+1)稀釋至500 ml]稀釋至刻度，搖勻。其他同 gb/t 3050-2000 中第4章。儀器設(shè)備恒溫振蕩器。其他同 gb/t 3050-2000 中第5章。試驗(yàn)步驟試驗(yàn)溶液的制備用移液管移取100ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250ml干燥的具塞錐形瓶中，稱取約0.2g試樣，精確至0.0002g，加入具塞錐形瓶中。將具塞錐形瓶放入恒溫振蕩器中，于35°c振蕩4h。冷卻至室溫，干過濾，棄去初始20ml濾液，濾液收集于干燥燒杯中。試驗(yàn)用移液管移取10ml試驗(yàn)溶液，置于50ml的燒杯中，加1滴溴酚藍(lán)指示液，加1滴～2滴硝酸溶液，使溶液恰呈黃色，加5ml水，25ml乙醇。將燒杯置于電磁攪拌器上，把測(cè)量電極和參比電極插入溶液中，連接電位計(jì)接線，調(diào)整電位計(jì)零點(diǎn)，記錄起始電位值。開動(dòng)攪拌器，先加入4ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(碳酸根型)或1ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(硝酸根型)，然后每次加入0.1ml 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(必要時(shí)可適當(dāng)增加)，以下按照 gb/t 3050-2000 中4.6從“……記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液后的總體積及相應(yīng)的電位值” 開始進(jìn)行操作。同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試驗(yàn)溶液外，其他加入的試劑種類和量與試驗(yàn)溶液的相同，并與試驗(yàn)溶液同樣處理。注：本方法可使用自動(dòng)電位滴定儀。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理吸附后試驗(yàn)溶液中氯(cl)的質(zhì)量m，數(shù)值以mg表示，按公式(3)計(jì)算：式中：v——滴定試驗(yàn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；v0——滴定空白試驗(yàn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；m——氯(cl)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(m=35.45)。吸氯容量以q計(jì)，數(shù)值以mg/g表示，按公式(4)計(jì)算：式中：10 ——吸附前試驗(yàn)溶液的中氯的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)；m——吸附后試驗(yàn)溶液中氯的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)；m1——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，碳酸根型水滑石兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5mg/g，硝酸根型水滑石兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2mg/g。京都電子kem 自動(dòng)電位滴定儀 at-710s