三七莖葉xin檢驗(yàn)方法,還不快來圍觀!

發(fā)布時間:2024-03-29
《三七粉中三七莖葉檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法 (bjy 201923)》
前不久,*批準(zhǔn)并發(fā)布了《三七粉中三七莖葉檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法 (bjy 201923)》。補(bǔ)充檢驗(yàn)方法與此前藥典方法相比,改變了色譜柱的規(guī)格,以及流動相梯度條件和流速,另外系統(tǒng)適用性試驗(yàn)對象也改為“按人參皂苷rb3峰計算應(yīng)不低于10000”。月旭科技在第yi時間做了相關(guān)應(yīng)用驗(yàn)證,一起來看具體內(nèi)容吧~
適用范圍
適用于三七粉藥材中三七皂苷的測定(本實(shí)驗(yàn)采用三七粉為樣品)。
參考標(biāo)準(zhǔn):《三七粉中三七莖葉檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法(bjy 201923)》
提取步驟

樣品溶液:
取三七粉0.6g,精密稱定,加入80%甲醇50 ml,稱定重量,置80℃水浴上加熱回流1小時,放置冷卻,再稱定重量,用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)慮液,即得;

對照溶液:
取人參皂苷rb3對照品適量,精密稱定,加80%甲醇制成每1ml含50 μg的溶液,即得;

樣品加標(biāo)溶液:
取對照溶液與樣品溶液適量,按照1:1的比例混合,搖勻,即得;

色譜條件:
色譜柱:月旭ultimate® uhplc xb-c18 (2.1×100 mm, 1.8 μm);

流 動 相:

檢測波長:203nm

柱 溫:30℃

流 速:0.4 ml/min

進(jìn) 樣 量:1μl
譜圖和數(shù)據(jù)
1、空白譜圖
2、對照圖譜
3、樣品譜圖
4、樣品加標(biāo)圖譜(加標(biāo)量25 μg/ml)
結(jié)論
使用月旭ultimate® uhplc xb-c18 (2.1×100 mm, 1.8 μm),在此色譜條件下,可以滿足檢測要求。
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