隨著生活水平的提高，人們對食品安全也更加關注，尤其在乳品消費時更加小心。為保障食品的質(zhì)量安全，自2015年10月1日起，堪稱“*zui嚴”的新食品安全法已經(jīng)正式實施了。在乳制品方面，巴氏消毒只能殺滅絕大部分細菌和病毒，農(nóng)藥是化學物質(zhì)，不能被殺滅，而國家機關及各類乳品加工企業(yè)不斷增加牛奶中農(nóng)藥殘留檢測種類，不斷提高相應的檢測技術和要求變得尤為重要。
在國標gb/t5009.19-2003和gb/t5009.19-2008中，檢測牛奶中農(nóng)藥殘留大多使用gc和gc-ms，由于牛奶的前處理方法和凈化方法差別甚大，若采用磺化法處理樣品牛奶，雖然處理效率高，zui大的缺陷就是濃硫酸磺化后只能檢測8~10種農(nóng)藥殘留。為了更好更全面的對牛奶中農(nóng)藥殘留物做出的檢測分析，通過對幾種方法優(yōu)缺點進行整合和優(yōu)化，建立了1：1硫酸磺化法檢測牛奶中農(nóng)藥殘留含量，該法不僅能使牛奶中19種農(nóng)藥殘留物全部響應，而且回收率和穩(wěn)定性都很高。
儀器準備
gc6891n氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）。
樣品處理
準確稱取待測牛奶樣品20.00g于100ml具塞三角瓶中，加入40ml丙酮，振搖30min，加6g氯化鈉，充分搖勻，再加入30ml石油醚，振搖30min。
靜置，取35ml上清液，經(jīng)過濾到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮至干，再加入5ml正己烷溶解殘余物，轉(zhuǎn)移到50ml離心管中，加入0.5ml濃硫酸，振搖后，4000r/min離心10min，取1ml有機層，0.22μm濾膜過濾至樣品瓶中，待測。
分析條件
色譜柱
agilentcp-sil19cb/ms柱
進樣口
260℃，進樣體積1μl，不分流
檢測器
ecd，280℃
柱溫
80℃，保持2min；214℃（40℃/min），保持10min；270℃（20℃/min），保持8min
載氣流速
1ml/min
采用濃硫酸磺化進行凈化的操作要特別注意以下事項：
（1）濃硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸層無色為止,過程中不能劇烈振搖,防止液體噴出；
（2）硫酸鈉溶液清洗，采用同樣的量少次多的方式將殘余的硫酸清洗干凈，切不可省略此步；
（3）脫水：采用脫水的操作也要做到流速均勻，避免吸附和帶入雜質(zhì)。在650度烘烤4小時以上。
關鍵詞：氣相色譜儀 色譜柱