氣相色譜儀中氫火焰檢測器常見故障及檢查

發(fā)布時間:2024-03-28
1790f型色譜儀是一款帶氫火焰檢測器(fid)的氣相色譜儀。fid的靈敏度高、體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱等連用,是目前對有機物微量分析應(yīng)用較理想的檢測器。但儀器使用較長時間后,會出現(xiàn)一些硬件上的故障。一般fid系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時,應(yīng)該從這三方面去檢查判斷,以免走彎路。根據(jù)長期使用,將1790f型氣相色譜儀fid系統(tǒng)常見故障歸納于表1。
1.氣路檢查
(1)檢查氫氣、氮氣和空氣流量是否正常。空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣會引起較大的爆鳴聲而不能點火;氫氣太小,氮氣太大會使點火困難和容易熄火;噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅點火困難,也會導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰;氫氣和氮氣流量比例不適當(dāng)將明顯影響靈敏度;氫氣流量太大造成噪聲變大。
(2)氣路系統(tǒng)是否潔凈。氣路系統(tǒng)不干凈,包括進(jìn)樣器污染,檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪聲增大和基線漂移。
(3)檢查基流大小。點火前,放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近,在不旋動調(diào)零電位器的條件下,點火后,記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來確定。
一般點火后氫氣調(diào)回正常值時,基流的偏離<1mv,說明系統(tǒng)十分干凈;基流<l0mv,一般還能使流用;或基流大于幾十毫伏,說明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重,這時噪聲、漂移都很大,儀器穩(wěn)定時間也較長。檢查是哪一部分受到污染的簡單方法,就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高,若基流明顯變大,該部分就污染嚴(yán)重。氣路(包括進(jìn)樣器)中的堵塞和漏氣,往往會出峰不正常;進(jìn)樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。
2.檢測器檢查
(1)噴嘴及噴嘴口位置。噴嘴漏氣將影響點火、靈敏度、峰形和基線漂移;噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂出所致;相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰,噪聲會增大。
(2)檢查收集極。若收集極絕緣不良,則噪聲會很大,基線不穩(wěn)定,漂移嚴(yán)重;收集極離子流信號線接觸不良或斷線會造成不出峰。
(3)檢測器是否污染。可用部分升溫法看基流變化大小來確定,清除污物的辦法就是拆除零部件和進(jìn)行高溫老化。
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