ebsd 分析的原位拓展應(yīng)用
一、ebsd 分析的原位拓展應(yīng)用綜述
ebsd改變了以往結(jié)構(gòu)分析的方法，并形成了全新的科學(xué)領(lǐng)域，稱為“顯微織構(gòu)”——顯微組織和晶體學(xué)分析相結(jié)合。與“顯微織構(gòu)”密切聯(lián)系的是應(yīng)用ebsd進(jìn)行相分析、獲得界面(晶界)參數(shù)和檢測(cè)塑性應(yīng)變。目前，ebsd技術(shù)已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)全自動(dòng)采集微區(qū)取向信息，數(shù)據(jù)采集速度快，分辨率高，為快速高效的定量統(tǒng)計(jì)研究材料的微觀組織結(jié)構(gòu)和織構(gòu)奠定了基礎(chǔ)，因此已成為材料研究中一種有效的分析手段。
目前ebsd技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域集中于多種多晶體材料——工業(yè)生產(chǎn)的金屬和合金、陶瓷、半導(dǎo)體、超導(dǎo)體、礦石——以研究各種現(xiàn)象，如熱機(jī)械處理過程、塑性變形過程、與取向關(guān)系有關(guān)的性能(成型性、磁性等)、界面性能(腐蝕、裂紋、熱裂等)、相鑒定等。結(jié)合掃描電子顯微鏡中電子束和樣品臺(tái)的自動(dòng)控制使得試樣表面的線或面掃描能夠迅速自動(dòng)地完成，從采集到的數(shù)據(jù)可繪制取向成像圖oim、極圖和反極圖，還可計(jì)算取向(差)分布函數(shù)，這樣在很短的時(shí)間內(nèi)就能獲得關(guān)于鋁合金樣品的大量的晶體學(xué)信息，如：織構(gòu)和取向差分析；晶粒尺寸及形狀分布分析；晶界、亞晶及孿晶界性質(zhì)分析；應(yīng)變和再結(jié)晶的分析；相簽定及相比計(jì)算等。
近幾年來，隨著大家對(duì)ebsd分析的應(yīng)用越來越深入，對(duì)ebsd分析的要求的越來越高，很多專家學(xué)者都在拓展其分析功能，如進(jìn)行原位拉伸ebsd分析，原位加熱ebsd分析等。通過原位的拉伸及加熱能獲得更多原位的晶體變化織構(gòu)信息，拓展了ebsd分析的應(yīng)用技術(shù)。
二、原位加熱ebsd分析主要應(yīng)用
1.相鑒定
2.晶粒生長的表征
3.變形結(jié)構(gòu)的再結(jié)晶的觀察
4.催化反應(yīng)的研究
5.熱疲勞的研究
傳統(tǒng)的非原位研究的特點(diǎn)：
觀察試樣的某一狀態(tài)——在某一溫度下，保溫一定時(shí)間，制備試樣
在起始和終(組織)結(jié)構(gòu)之間缺乏聯(lián)系性
很難觀察結(jié)構(gòu)隨時(shí)間的變化
需要制備多個(gè)試樣，費(fèi)時(shí)較長
工作流程的速度慢，效率低下
原位加熱分析特點(diǎn)：
利用murano加熱臺(tái)控制加熱，逐漸升至 248 °c.
在30分鐘內(nèi)，很方便地觀察和表征整個(gè)再結(jié)晶過程
原位加熱ebsd分析應(yīng)用案例：
數(shù)據(jù)來源: dr. ali gholinia (univ. of manchester)，ebsd 采用
aztec –hkl ，加熱臺(tái)采用gatan murano
非原位表征的工作流程
樣品制備:
把樣品放于240 °c恒溫的爐子里加熱，然后淬火；
-離子減薄/電解拋光/機(jī)械拋光
-在sem中安裝或交換樣品
-識(shí)別或標(biāo)識(shí)樣品上的感興趣點(diǎn), 優(yōu)化衍射花樣
-采集ebsd面分布
-取出樣品 (整個(gè)過程 2-3 小時(shí))
下一個(gè)試樣 248 °c x 5 min, 重復(fù)以上過程 (時(shí)間 2-3 小時(shí))
下一個(gè)試樣 248 °c x 10 min, 重復(fù)以上過程 (時(shí)間 2-3 小時(shí))
下一個(gè)試樣 248 °c x 30 min, 重復(fù)以上過程 (時(shí)間 2-3 小時(shí))
在表征在室溫和4個(gè)選定加熱條件下的材料狀態(tài)需要：5個(gè)樣品，以及大約15個(gè)小時(shí)的實(shí)驗(yàn)室工作時(shí)間
等價(jià)的原位分析的工作流程
一個(gè)樣品:
離子減薄/電解拋光/機(jī)械拋光.
-在sem中安裝或交換樣品
-識(shí)別或標(biāo)識(shí)樣品上的感興趣點(diǎn), 優(yōu)化衍射花樣
-采集ebsd面分布
-把樣品加熱到 240 °c，采集 ebsd 面分布
-把樣品加熱到 240 °c，保溫5 min， 采集 ebsd 面分布
-把樣品加熱到 240 °c，保溫10 min， 采集 ebsd 面分布
-把樣品加熱到 240 °c，保溫30 min， 采集 ebsd 面分布
表征材料在整個(gè)過程的微觀結(jié)構(gòu)僅需： 1個(gè)樣品，大約4個(gè)小時(shí)的實(shí)驗(yàn)室工作時(shí)間
三、原位拉伸ebsd分析主要應(yīng)用
1.金屬及鍍層：用于研究晶粒變化、鍍層結(jié)合情況、高溫形變及松弛機(jī)理、晶粒旋轉(zhuǎn)及織構(gòu)變化。
2.復(fù)合材料：用于研究材料韌性及強(qiáng)度
3.纖維：研究材料強(qiáng)度
4.聚合物：用于研究塑性流動(dòng)及失效機(jī)制
5.脆性材料：研究微小裂縫的起源及鈍化現(xiàn)象
6.地質(zhì)學(xué)：研究巖石的熱壓縮實(shí)驗(yàn)及冰巖芯的冷變形機(jī)制
原位拉伸ebsd分析應(yīng)用案例：
數(shù)據(jù)來源: 拉伸臺(tái)采用gatan mtest ，ebsd數(shù)據(jù)采用 aztec –hkl
四、用于ebsd分析的原位加熱臺(tái)介紹
gatan 公司murano 525 加熱臺(tái)
*通用的加熱臺(tái)，結(jié)構(gòu)緊湊，適合sem、ebsd和fib
在加熱期間，進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)的面分布分析
實(shí)時(shí)觀察優(yōu)先結(jié)構(gòu)(preferred structure)的形成過程
表征相變、相的取向關(guān)系及其分布
*實(shí)現(xiàn)了在超過950 °c 的加熱條件下動(dòng)態(tài)ebsd的研究。
其性能如下：
精 度： <0.5 °c
穩(wěn)定性： <0.5 °c 每小時(shí)
對(duì)塊狀試樣，溫度高達(dá) : 950 °c
小而精悍，能夠高角傾斜， 獲得ebsd信號(hào)
精確控制加熱，試樣達(dá)幾個(gè)mm3 ，這對(duì)于觀察穩(wěn)定的相變至關(guān)重要
塊狀試樣，方便操作，避免小的薄膜試樣引起的誤導(dǎo)和表面假象
可拆卸的樣品座，快速交換和保存樣品，在sem外制備和安裝樣品
結(jié)構(gòu)緊湊，方便安裝和取出，可以方便地用于ebsd的幾何配置，同時(shí)保持適當(dāng)?shù)墓ぷ骶嚯x
新的基于pc的溫度控器，實(shí)現(xiàn)精確控制能夠同步ebsd的面分布與溫度曲線
五、用于ebsd分析的原位拉伸臺(tái)介紹
gatan公司 mtest2000e拉伸臺(tái)
掃描電鏡中的材料測(cè)試允許我們?cè)谖⒔Y(jié)構(gòu)層級(jí)進(jìn)行動(dòng)態(tài)的機(jī)械特性研究。當(dāng)同時(shí)裝備ebsd設(shè)備，可以通過對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的分析，實(shí)時(shí)研究材料的織構(gòu)等隨拉伸載荷和或溫度的變化而發(fā)生的變化。
microtest 2000e系列拉伸臺(tái)設(shè)計(jì)可以對(duì)金屬樣品施加高達(dá)2000n的拉力，用于ebsd分析，或者對(duì)一些其它材料進(jìn)行常規(guī)的應(yīng)力-應(yīng)變分析和sem成像。試樣夾具呈70度角度傾斜，為ebsd分析提供了的設(shè)置。
microtest 2000e系列拉伸臺(tái)可直接安裝在一些sem的標(biāo)準(zhǔn)樣品臺(tái)上，或者在某些情況下可能需要c1000xyx替換樣品臺(tái)。該樣品臺(tái)也可以在電子顯微鏡之外使用。
microtest 2000e可以在拉伸或壓縮模式下工作。配備的功能豐富的軟件能夠進(jìn)行恒速、恒載荷或低頻循環(huán)操作，以及其它功能，例如按斜坡達(dá)到預(yù)設(shè)載荷。應(yīng)力應(yīng)變曲線可以在顯示器上實(shí)時(shí)圖形繪制，圖形顯示帶有特性游標(biāo)，可選多量程和縮放功能。mtvideo選項(xiàng)能同步視頻和數(shù)據(jù)采集，從而允許隨后對(duì)變形樣品的視頻進(jìn)行詳細(xì)分析。對(duì)于可變溫度研究，可以在microtest 2000ew(水冷版本)平臺(tái)上ebsd的幾何位置上選配加熱夾具，加熱夾具的溫度可高達(dá)500℃。
主要技術(shù)參數(shù) 大拉伸載荷：2000n
力測(cè)試分辨率：載荷級(jí)別的0.1%
拉伸速度：0.033 mm/min - 0.4 mm/min
大樣品尺寸：29(l)*27(w)*5(h)(mm)
試件可拉伸距離： 不小于10mm
驅(qū)動(dòng)杠設(shè)計(jì): 采用具有對(duì)稱雙螺紋的單絲杠來驅(qū)動(dòng)夾具
樣品裝載：無需防滑銷栓
樣品夾具： 2套，水平方向和70度方向(用于ebsd)
加熱附件：用于70度夾具上，可實(shí)現(xiàn)樣品在加熱(500℃)與拉伸狀態(tài)下的ebsd分析(選配項(xiàng))
同步數(shù)據(jù)采集插件（mt video）：將同步采集的應(yīng)力應(yīng)變數(shù)據(jù)嵌入到電鏡視頻圖像中(選配項(xiàng))
具有g(shù)atan拉伸臺(tái)軟件microtest，可對(duì)于拉伸速率、拉伸力大小等進(jìn)行設(shè)定，并終得到相應(yīng)應(yīng)力-應(yīng)變曲線及數(shù)據(jù)。
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