原礦進(jìn)入選礦廠經(jīng)過(guò)破碎、磨礦和選別作業(yè)之后，礦石中的有用礦物分選為一種或多種精礦產(chǎn)品。尾礦則以礦漿狀態(tài)排出。的尾礦若不妥善處理，危害甚大。排除的尾礦水中常含有害物質(zhì)。其來(lái)源為選礦過(guò)程中加入礦石中的金屬元素,常見(jiàn)的有銅離子、鉛離子、鋅離子，個(gè)別情況還可能有砷、酚汞等。尾礦水中這些有害物質(zhì)達(dá)不到排放標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，對(duì)人體、牲畜、魚(yú)類及農(nóng)田均有害。針對(duì)一系列問(wèn)題，國(guó)內(nèi)對(duì)鉛鋅尾礦資源綜合利用主要圍繞有價(jià)資源再選、 建筑材料應(yīng)用與采空區(qū)回填復(fù)墾幾方面展開(kāi)。但是對(duì)于鉛鋅尾礦的綜合利用需要知道尾礦的成分與含量，因此，本文采用采用icp對(duì)鉛鋅尾礦中鉛、鋅、鎘、錳元素進(jìn)行分析。
一、試劑
鹽酸(優(yōu)質(zhì)純)，高氯酸(優(yōu)質(zhì)純)，硝酸(優(yōu)質(zhì)純)，氫氟酸(優(yōu)質(zhì)純)，硼酸(分析純)。
鋅、鉛、鎳、錳、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
二、儀器
icp-oes等離子體發(fā)射光譜儀green（德國(guó)斯派克）
三、電熱板消解步驟
憑著操作簡(jiǎn)單、成本低廉，電熱板成為實(shí)驗(yàn)室常用的消解設(shè)備。本次采用格丹納陶瓷加熱板ht-300根據(jù)gbt 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化學(xué)分析方法，稱取尾礦渣0.1 g放入100 ml聚四氟坩堝內(nèi)，按照該方法中的酸體系中溫加熱進(jìn)行消解，根據(jù)消解的效果進(jìn)行更改優(yōu)化方法，消解用時(shí)及效果如表1所示。
四、尾礦渣消解液分析測(cè)試。
五、尾礦渣消解液測(cè)試結(jié)果
稱取0.1 g的尾礦渣(方法四稱樣0.1008 g,方法五稱樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中，采用電熱板消解，按照方法四、方法五的酸體系進(jìn)行消解，分別做消解空白空白，不同消解方法的消解液，定容體積為100 ml,采用icp-oes進(jìn)行測(cè)試分析，樣品稀釋倍數(shù)為100倍測(cè)試鉛、鋅、錳元素，樣品直接測(cè)試鎘元素，icp-oes測(cè)試結(jié)果如下表2:從icp-oes測(cè)試的結(jié)果來(lái)看，兩種種消解方法消解的樣品的差異不大(偏差在5 %范圍內(nèi))，從消解的時(shí)效性來(lái)看，方法五更加適合消解方法。
加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗(yàn)方法，是方法驗(yàn)證的主要內(nèi)容之一，也是重要的質(zhì)控手段，加標(biāo)回收率是檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)人員的過(guò)程操作能力的有效方法，回收率也是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)。因此，消解前加標(biāo)具體實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如表3所示。
稱取3個(gè)0.01g樣品(一個(gè)原樣，兩個(gè)加標(biāo)一個(gè)做鉛錳，一個(gè)做鋅加標(biāo))， 兩個(gè)0.1 個(gè)樣品(一個(gè)原樣，一個(gè)鎘加標(biāo))，采用方法五王水-硝酸-高氯酸體系進(jìn)行消解，并做空白，消解樣定容100ml,稀釋10倍測(cè)試鉛、鋅、錳元素，鎘加標(biāo)回收消解樣直接測(cè)試，采用icp-oes分析測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表4:
從每種消解方法的三次加標(biāo)回收結(jié)果來(lái)看，三種消解方法的的加標(biāo)回收率都在90 %~120 %之間。
六、結(jié)論
通過(guò)icp分析測(cè)試鉛、鋅、錳、鍋的含量，并做鉛、鋅、錳、鎘加標(biāo)回收率都在90 %~120 %的范圍。本次采用的icp-oes等離子體發(fā)射光譜儀green在分析挑戰(zhàn)性的高重基體中的痕量元素方面具有優(yōu)勢(shì)，可測(cè)樣品包括黑色及有色、石油及化工、污水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等。
icp-oes等離子體發(fā)射光譜儀green
1.擁有的gige讀出系統(tǒng)，能夠在不到100毫秒的時(shí)間內(nèi)收集、傳輸光譜及數(shù)據(jù)，從而加快分析速度，縮短了樣品切換的時(shí)間，使單位時(shí)間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加。
2.靈敏及響應(yīng)快速的ldmos發(fā)生器，不需要外部冷卻：具有分析高重的復(fù)雜基體的能力--而無(wú)需稀釋樣品–儀器開(kāi)機(jī)速度快。
3.newspectroicpanalyzerpro操作軟件采用了簡(jiǎn)單直觀的界面，易于使用。
green適合環(huán)境及農(nóng)業(yè)等樣品的檢測(cè)，同時(shí)適用于消費(fèi)品安全、藥品、石化產(chǎn)品、高鹽、金屬、化學(xué)品和食品等行業(yè)。