gb -2013 變性燃料乙醇
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了變性燃料乙醇的術(shù)語(yǔ)和定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以淀粉質(zhì)、糖質(zhì)、纖維素等為原料，經(jīng)發(fā)酵、蒸餾、脫水后制得并添加變性劑使其變性的燃料乙醇。
術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
燃料乙醇 fuel ethanol
未加變性劑的、可作為燃料用的乙醇。
變性劑 denaturant
添加到燃料乙醇中使其不能食用的車(chē)用乙醇汽油調(diào)合組分油或車(chē)用乙醇汽油。
變性燃料乙醇 denatured fuel ethanol
加入變性劑后用于調(diào)配車(chē)用乙醇汽油的燃料乙醇，不能食用。它可以按規(guī)定的比例與汽油混合作為車(chē)用點(diǎn)燃式內(nèi)燃機(jī)的燃料。
phe
變性燃料乙醇中酸強(qiáng)度的度量。
要求
主要原料要求
燃料乙醇
燃料乙醇于20°c時(shí)密度應(yīng)在0.7918g/cm3~0.7893g/cm3范圍內(nèi)。
變性劑
加入燃料乙醇的變性劑，應(yīng)符合 gb/t 或 gb 的要求，不得人為加入其他含氧化合物。
技術(shù)要求
變性劑的添加量
燃料乙醇與變性劑的體積混合比例應(yīng)為100:1~100:5，即變性劑在變性燃料乙醇中的體積分?jǐn)?shù)為0.99%~4.76%。
金屬腐蝕抑制劑
應(yīng)加入有效的金屬腐蝕抑制劑，以滿(mǎn)足車(chē)用乙醇汽油銅片腐蝕的要求。
理化指標(biāo)
變性燃料乙醇理化指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。
試驗(yàn)方法
水分
按附錄b方法測(cè)定。
附錄b (規(guī)范性附錄)
變性燃料乙醇中水分含量的測(cè)定方法(卡爾·費(fèi)休滴定法)
適用范圍
本方法適用于測(cè)定變性燃料乙醇中廣范圍的水分含量。通過(guò)選擇合適的進(jìn)樣量、卡爾·費(fèi)休試劑濃度和自動(dòng)滴定儀，小可檢出試樣中水分含量至百萬(wàn)分之幾。
本方法采用無(wú)吡啶卡爾·費(fèi)休試劑和自動(dòng)滴定儀，通過(guò)電壓(或電流)確定其滴定終點(diǎn)。
方法提要
無(wú)吡啶卡爾·費(fèi)休試劑[由、二氧化硫、甲醇和有機(jī)堿(如: 咪唑)組成]能與存在于試樣中任何形式的水(游離水或結(jié)晶水)進(jìn)行定量反應(yīng)。反應(yīng)式如下:
h2o+i2+so2+r'oh+3rn→(rnh)so4r'+2(rnh)i
式中:
r'oh 一一一醇類(lèi)(如: 甲醇、乙二醇) ;
rn 一一一一有機(jī)堿(如: 咪唑)。
利用無(wú)吡啶卡爾·費(fèi)休試劑標(biāo)定已知含量的水，求得1ml卡爾·費(fèi)休試劑相當(dāng)于水的毫克數(shù)(水當(dāng)量)，再用無(wú)吡啶卡爾·費(fèi)休試劑滴定試樣。本標(biāo)準(zhǔn)選用自動(dòng)卡爾·費(fèi)休滴定儀，滴定終點(diǎn)通過(guò)正負(fù)鉑電極之間電壓的突然減少(或電流的突然增加)予以確定。
儀器
自動(dòng)卡爾·費(fèi)休滴定儀
卡爾·費(fèi)休滴定儀應(yīng)選用樣品進(jìn)入滴定容器的瞬間就啟動(dòng)滴定，并能自動(dòng)確定滴定終點(diǎn)。
使用無(wú)吡啶卡爾·費(fèi)體試劑，采用電壓(或電流)終點(diǎn)法測(cè)定時(shí)，靈敏度應(yīng)小于0.01m。
滴定裝置應(yīng)密封并具有防濕的干燥設(shè)施，能自動(dòng)監(jiān)測(cè)環(huán)境中的水分并加以校正。
滴定儀能自動(dòng)供給試劑和排出廢液，并具有自動(dòng)攪拌裝置。
滴定容器中鉑電極應(yīng)保持清潔靈敏。
以質(zhì)量法進(jìn)樣時(shí)應(yīng)配備與儀器相匹配的萬(wàn)分之一電子天平。
微量注射器: 25μl和50μl。
微量移液器或移液管: 1ml、2ml和5ml。
操作步驟
調(diào)試儀器
按自動(dòng)卡爾·費(fèi)休滴定儀操作說(shuō)明書(shū)安裝與調(diào)試儀器。
標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑
卡爾·費(fèi)休試劑需要每日標(biāo)定。
可使用水標(biāo)準(zhǔn)液或水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)液中的一種進(jìn)行標(biāo)定。
吸取25ml~50ml甲醇或合適的其他溶劑加入到無(wú)水、潔凈的滴定容器中，按照滴定儀操作說(shuō)明書(shū)進(jìn)行溶劑的預(yù)滴定，直至滴定終點(diǎn)。
按質(zhì)量法稱(chēng)取水標(biāo)準(zhǔn)液或按體積法吸取水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)液。
a) 按質(zhì)量法稱(chēng)取水標(biāo)準(zhǔn)液: 用微量注射器吸取約20μl水標(biāo)準(zhǔn)液，用濾紙揩去針頭外部附著的水，放入與儀器配套的分析天平中稱(chēng)量，然后迅速打開(kāi)進(jìn)樣口的塞子，將其注入到滴定容器中(注意: 后一滴水應(yīng)吸回針管中，不要?dú)埩粼卺橆^外)，將微量注射器重新放回分析天平中稱(chēng)量，用減量法稱(chēng)得實(shí)際加人水標(biāo)準(zhǔn)液的質(zhì)量，精確至0.0001g，輸入到儀器中，設(shè)定和啟動(dòng)用水標(biāo)定時(shí)的參數(shù)和程序進(jìn)行自動(dòng)滴定直至終點(diǎn)?？?middot;費(fèi)休試劑的消耗量及水當(dāng)量結(jié)果會(huì)自動(dòng)顯示或打印出來(lái)。
b) 按體積法吸取水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)液: 用移液管準(zhǔn)確吸取水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)液2.00ml，迅速打開(kāi)進(jìn)樣口的塞，將其注入到滴定容器中，設(shè)定和啟動(dòng)用水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行標(biāo)定時(shí)的參數(shù)和程序進(jìn)行自動(dòng)滴定直至終點(diǎn)?？?middot;費(fèi)休試劑的消耗量及水當(dāng)量結(jié)果會(huì)自動(dòng)顯示或打印出來(lái)。
測(cè)定
根據(jù)試樣中水分含量的大小，準(zhǔn)確取樣[一般水分含量在0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右時(shí)，可取樣2.00ml；如水分含量在0.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右時(shí)，可取樣5.00ml]。同標(biāo)定時(shí)一樣，先量取25ml~50ml甲醇或所選試劑注入滴定瓶中，按儀器操作說(shuō)明書(shū)要求，啟動(dòng)樣品測(cè)定程序，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定直至終點(diǎn)。消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積和試樣的含水量會(huì)以%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))自動(dòng)顯示與打印出來(lái)。
計(jì)算
卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量ρ(t )可按式(b.1)和式(b.2)計(jì)算:
式中:
ρ(t )一一卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，單位為毫克每毫升(mg/ml)；
m1一一注入滴定瓶中的水質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
ρ 一一每毫升水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)液中所含水的質(zhì)量，單位為毫克每毫升(mg/ml)；
v2一一注入滴定瓶中水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)液的體積，單位為毫升(ml)；
v1一一標(biāo)定時(shí)，消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(ml)。
試樣中的水含量可按式(b.3)計(jì)算:
式中:
ω 一一試樣中的水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，%；
v1一一滴定試樣時(shí)，消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(ml)；
v0一一滴定試劑空白時(shí)，消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(ml)；
ρ(t )一一卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，單位為毫克每毫升(mg/ml)；
v 一一取樣量，單位為毫升(ml)；
ρ1一一試樣的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；
m 一一取樣量，單位為克(g)。
質(zhì)量分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換成體積分?jǐn)?shù)時(shí)，按式(b.4)計(jì)算:
式中:
φ 一一試樣中的水分的體積分?jǐn)?shù)，%；
ω 一一試樣中的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
ρ1一一在20°c時(shí)水的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；
ρ2 一一在20°c時(shí)試樣的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。
取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣中水分含量，精確至0.01% (體積分?jǐn)?shù))。
京都電子kem 自動(dòng)卡爾·費(fèi)休滴定儀 mkv-710s
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