氣相色譜儀常見故障及排除方法
氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優(yōu)點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
氣相色譜儀的常見故障及排除方法
1、分離不*
①幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能*分離一段時間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
②分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
2、峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
②出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平。
3、檢測器造成的影響,以tcd為例熱導(dǎo)檢測器tcd利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。
①tcd檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
②tcd熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
③tcd電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
①量偏低,會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。
②載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
氣相色譜儀主要性能特點：
1.微機控制，全鍵盤操作。
2.清晰直觀的人機對話界面。
3.柱箱，檢測器的過熱保護功能。
4.秒表計時功能。
5.大容積的柱箱空間方便用戶安裝各種規(guī)格的填充柱和大口徑毛細管柱。
6.內(nèi)部孔狀結(jié)構(gòu)設(shè)計使溫度分布均勻，高性能的溫度控制系統(tǒng)保證分析的重現(xiàn)性。
7.雙檢測器配置，可同時裝有fid及tcd兩種檢測器。
8.檢測器檢測靈敏度高，線性范圍寬，噪聲低，穩(wěn)定快等特點。
9.緊湊的嵌裝式結(jié)構(gòu)造型美觀并便于部件互換，組合和升級擴展。
10.選用國內(nèi)外電氣元件，并經(jīng)精心選擇，使儀器的可靠性、穩(wěn)定性和高靈敏度得以保證。