校準(zhǔn)曲線是表述待測物質(zhì)濃度與所測量儀器響應(yīng)值的函數(shù)關(guān)系,制好校準(zhǔn)曲線是取得準(zhǔn)確測定結(jié)果的基礎(chǔ)。
①水質(zhì)分析使用的校準(zhǔn)曲線為該分析方法的直線范圍,根據(jù)方法的測量范圍(直線范圍),配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,系列的濃度值應(yīng)較均勻分布在測量范圍內(nèi),系列點(diǎn)≥6個(包括零濃度)。
②校準(zhǔn)曲線測量應(yīng)按樣品測定的相同操作步驟進(jìn)行(經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證實(shí),標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在省略部分操作步驟時,直接測量的響應(yīng)值與全部操作步驟具有一致結(jié)果時,可允許省略操作步驟),測得的儀器響應(yīng)值在扣除零濃度的響應(yīng)值后,繪制曲線。
③用線性回歸方程計(jì)算出校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù),截距和斜率,應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的要求,一般情況相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)≥0.999。
④用線性回歸方程計(jì)算結(jié)果時,要求r≥0.999。
⑤對某些分析方法,如石墨爐原子吸收分光光度法、離子色譜法、等離子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、氣相色譜—質(zhì)譜法、等離子發(fā)射光譜—質(zhì)譜法等,應(yīng)檢查測量信號與測定濃度的線性關(guān)系,當(dāng)r≥0.999時,可用回歸方程處理數(shù)據(jù);若r<0.999,而測量信號與濃度確實(shí)存在一定的線性關(guān)系,可用比例法計(jì)算結(jié)果。
⑥校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)只舍不入,保留到小數(shù)點(diǎn)后出現(xiàn)非9 的一位,如 0.99989→0.9998。如果小數(shù)點(diǎn)后都是9 時,最多保留 4 位。w2 .校準(zhǔn)曲線的斜率和截距有時小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)很多,最多保留3 位有效數(shù)字,并以冪表示,
如 0.0000234→2.34×10-5。