⑴重鉻酸鉀標準法 一、原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用*銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算cod的值。
二、儀器 1 1.250ml全玻璃回流裝置2.加熱裝置(電爐) 3.25ml或50ml酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等。
三、試劑 1.重鉻酸鉀標準溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l) 2.試亞鐵靈指示液3.*銨標準溶液[c(nh4)2fe(so4)2·6h2o≈0.1mol/l](使用前標定) 4.硫酸-硫酸銀溶液
四、.測定步驟*銨標定 :準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,搖勻,冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用*銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。
五、測定: 取20ml水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取),加入10ml的重鉻酸鉀,插上回流裝置,再加入30ml硫酸硫酸銀,加熱回流 2h 冷卻后,用90.00ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用*銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄*銨標準溶液的用量. 測定水樣的同時,取20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時*銨標準溶液的用量。