紅外碳硫分析儀對錳鐵中碳硫的分析及應(yīng)用
利用工業(yè)中碳錳鐵制作中碳錳鐵碳、硫內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法。紅外碳硫分析儀解決了非水滴定測定碳、硫中標(biāo)準(zhǔn)樣品較少和消耗量較大的問題。中碳錳鐵廣泛應(yīng)用于鋼鐵行業(yè)，在焊接材料的制造中主要用作合金添加劑和脫氧劑，其中碳和硫都是驗(yàn)收指標(biāo)中的主要元素。碳、硫的分析目前通常采用高頻燃燒—紅外吸收和管式爐燃燒—非水滴定兩種方法。前者準(zhǔn)確度高，但分析成本也高；后者是傳統(tǒng)方法，能滿足多數(shù)分析要求。
非水滴定法測定時，采用與試料基體相同且碳、硫含量成一定梯度的標(biāo)準(zhǔn)樣品非常必要。但目前市面上可供選擇的標(biāo)準(zhǔn)樣品不多，且硫量一般在0.005%以下，不能滿足需要求。
本文嘗試將工業(yè)用中碳錳鐵通過篩選和處理，利用紅外吸收法定值制作成中碳錳鐵內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)樣品，應(yīng)用于日常分析需求，取得了滿意的效果。自制內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)樣品不僅含量適中，校準(zhǔn)方便，而且大大降低了檢測成本。
中碳錳鐵內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作
1.試驗(yàn)部分：主要設(shè)備及工具
標(biāo)準(zhǔn)分樣篩：80目、120目
中碳錳鐵粉：生產(chǎn)用
高溫干燥箱：350℃
ql-hw2000b型紅外碳硫儀：麒麟ql
1.1試驗(yàn)方法：取生產(chǎn)用中碳錳鐵粉5kg，首先用標(biāo)準(zhǔn)分樣篩進(jìn)行粒度選擇，然后置于干燥箱中鈍化處理，后經(jīng)紅外碳硫儀定值，分裝于廣口瓶中。
2.1結(jié)果與討論：顆粒度的選擇樣品顆粒太粗不適合分析用，太細(xì)不易保證鈍化效果和均勻性。取中碳錳鐵粉5公斤，以80目和120目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩組合篩選，將試料分成三部分，分別進(jìn)行鈍化處理。實(shí)驗(yàn)表明：80目至120目之間的部分鈍化后效果好，且均勻性良好。
2.2鈍化溫度及時間中碳錳鐵長時間放置會從表面開始發(fā)生氧化，從而使各元素的含量發(fā)生改變。為了避免這種情況的發(fā)生，鈍化后的中碳錳鐵應(yīng)呈金黃色。試料量的多少、鈍化溫度和時間均影響試料的鈍化效果。實(shí)驗(yàn)表明：將80目~120目的試料在瓷盤中攤薄成2mm左右，于300℃烘1小時，每隔10分鐘攪拌一次，即可得到滿意的鈍化效果。取出冷卻后，置于干燥的廣口瓶中保存，待定值。
3.3均勻性檢驗(yàn)及定值
3.3.1紅外碳硫儀參數(shù)選擇和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
實(shí)驗(yàn)表明，依照表：參數(shù)對hw2000b型紅外碳硫儀進(jìn)行設(shè)定，試樣熔融良好，峰形。選擇碳硫含量高低成梯度的一系列錳鐵標(biāo)樣（包括低碳錳鐵和高碳錳鐵）繪制曲線，建立方法。
紅外碳硫分析儀對錳鐵中碳、硫的分析參數(shù)
設(shè)置項(xiàng)目
沖洗時間（s）
積分延遲時間
（s）
比較水平
分析時間
（s）
稱樣量
（g）
助熔劑（g）
純鐵
鎢錫
參數(shù)值
5
8
1.0
35
0.100g
0.20
1.5
南京麒麟科學(xué)儀器集團(tuán)有限公司
2016.01.07