0、引言
茶葉中微量硒的測(cè)定，同礦泉水、中草藥和一些食品中微量硒的測(cè)定一樣，常遇見浸取方式、形態(tài)（或價(jià)態(tài)）等諸多爭(zhēng)議。因?yàn)椴枞~中硒經(jīng)浸泡進(jìn)入人體被人體組織吸收，才能顯出硒對(duì)人體健康的功能。但是分析工作者要測(cè)定茶葉等食品中硒的各種形態(tài)或價(jià)態(tài)是非常困難的事，往往報(bào)出硒的總量。文獻(xiàn)曾對(duì)恩施富硒礦泉水中的硒的形態(tài)作過(guò)研究，相比之下，富硒茶葉中的硒的形態(tài)就要復(fù)雜得多。因?yàn)樗婕敖l件和價(jià)態(tài)的變化，分析質(zhì)量難以控制。本文重點(diǎn)研究了從富硒茶葉中浸取總硒量的幾種方法對(duì)比，提供浸取方法供各實(shí)驗(yàn)室根據(jù)自身?xiàng)l件自取選用。被浸取出來(lái)的硒，再按照文獻(xiàn)[2]基本條件完成硒的測(cè)定。此方法對(duì)原子熒光法測(cè)定硒的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度做了詳細(xì)工作，并在研究的基礎(chǔ)上對(duì)不同地區(qū)茶葉微量硒進(jìn)行了原子熒光法測(cè)定。從測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)和分析樣品的重復(fù)性來(lái)看，結(jié)果令人滿意。
1、實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要試劑
硝酸；
鹽酸；
高氯酸；
鐵溶液：10％；
硼氫化鉀：1％（2％氫氧化鉀溶液）；
硒標(biāo)準(zhǔn)溶液：用標(biāo)準(zhǔn)硒溶液稀釋至1ml含硒l0g、1ixg、0.1g的工作溶液（含20％hcl）。
1.2儀器條件
硒空心陰極燈燈電流80ma
負(fù)高壓300v
原子化器溫度820℃
原子化器高度8.0mm
氬氣流量300ml／min
屏蔽器流量800ml／min
硼氫化鉀流速1.2mlzmin
1.3分析流程
用不同方法消解式樣制備的含硒鹽酸溶液，定容。按儀器工作條件，將試液與硼氫化鉀溶液泵人氫化物發(fā)生器，以氬氣為載體，將反應(yīng)生成氫化硒導(dǎo)人原子化器測(cè)量硒的熒光強(qiáng)度。
2、結(jié)果討論
2.1方法的檢出限
按分析手續(xù)做多份空白實(shí)驗(yàn)，根據(jù)測(cè)量資料，計(jì)算方法檢出限，結(jié)果見表1。
根據(jù)3s計(jì)算出方法檢出限0.009（ng／s），能夠滿足對(duì)茶葉分析的需要。
表1方法檢出限
2.2硒的浸取
取湖北恩施富硒茶葉（hn2）按下述方法浸取硒。
冷浸法（jq1）：按日本浸泡中草藥方法，將茶葉用常溫水按1：10浸泡24h以上；茶道法（jq2）：按中國(guó)和日本茶道法，用沸水浸泡3次；
微波消解法（jq3）：用硝酸將試樣在微波爐中消解；硝酸一高氯酸消解法（jq4）：試樣浸泡在硝酸一高氯酸中，加熱冒高氯酸白煙消解；
艾斯卡試劑燒結(jié)法（jq5）：試樣用艾斯卡試劑在750cc馬弗爐中燒結(jié)45min。
表2結(jié)果表明：冷浸法和茶道法只能浸取茶葉中部分硒量，而其他方法則是提取茶葉中硒的全量。
表2不同方法浸取硒的結(jié)果
2.3方法的精密度與準(zhǔn)確度
同樣品分析手續(xù)一樣，完成下列茶葉樣品的消解全過(guò)程，將所測(cè)量的結(jié)果，統(tǒng)計(jì)出硒的原子熒光法精密度和茶葉的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度。結(jié)果見表3、表4。
表3方法的精密度
表4國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果
2.4茶葉中硒的測(cè)定
試液制備：稱取1g茶葉于125ml三角燒杯中（或稱取0.5g茶葉于微波消解管中，加1oml硝酸。于微波爐中，加熱消解），加入l0ml硝酸，3ml高氯酸，蓋上表面皿。放置24h后，在電熱板上加熱慢慢消解，當(dāng)試樣溶液已經(jīng)清亮后，升溫至冒高氯酸白煙取下，水吹杯壁，再冒一次高氯酸的煙，取下冷卻后，加入10ml鹽酸及少許水，微熱使可溶性鹽類溶解，定容。
硒的測(cè)定：按分析手續(xù)完成硒的測(cè)定。同時(shí)完成硒的工作曲線。
茶葉中硒的分析結(jié)果見表5。
表5茶葉中硒的分析結(jié)果
根據(jù)對(duì)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果說(shuō)明，本方法能夠快速準(zhǔn)確的對(duì)茶葉中的硒含量進(jìn)行分析。