在氣相色譜分析中,進(jìn)樣時(shí)候常見的樣品形態(tài)為液體或者氣體。實(shí)際樣品需經(jīng)過溶劑提取、過濾、萃取、濃縮和定容等前處理步驟之后變?yōu)槿芤褐械慕M份成為液體樣品;水質(zhì)中的易揮發(fā)組份(經(jīng)處理后)、大氣和工廠廢氣、天然氣等化工氣體等則作為氣體樣品。樣品形態(tài)和性質(zhì)的不同會使得其引入進(jìn)樣口的方式不同。目前常見的進(jìn)樣方式(裝置)有微量進(jìn)樣器和氣密型進(jìn)樣針、多通閥、頂空進(jìn)樣器、吹掃捕集裝置、熱解吸裝置、固相微萃取等。
1 微量進(jìn)樣器和氣密型進(jìn)樣針
對于液體樣品而言,常用的樣品引入裝置是微量進(jìn)樣器,俗稱進(jìn)樣針。微量進(jìn)樣器的種類多種多樣,jin依體積而言,常用的微量進(jìn)樣器為1μl或者10μl,可以根據(jù)實(shí)際的分析條件和樣品量選擇合適的的微量進(jìn)樣器。微量進(jìn)樣器能夠j確進(jìn)樣的體積為其zui大刻度的10%。
2、多通閥
對于氣體樣品而言,zui常用的樣品引入裝置是多通閥,其中以六通閥和十通閥較多。在氣相色譜分析中,一些液體樣品也使用多通閥進(jìn)樣
在氣相色譜中氣體樣品使用六通閥或十通閥進(jìn)樣,通過安裝在閥上的定量環(huán)定量,可以較好地解決樣品吸附、氣密針進(jìn)樣反沖壓力大、重復(fù)性差等問題,還可以在線取樣分析,是氣體分析理想的進(jìn)樣方式。
3、頂空進(jìn)樣器
頂空分析(headspace)的原理是將待測樣品(液體或固體)置入一密閉的容器(樣品瓶)中,通過加熱升溫使揮發(fā)性的組分從樣品中揮發(fā)出來,達(dá)到氣液平衡(氣固平衡),然后直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而測定樣品中揮發(fā)性組分的組成和含量。
由于在取樣分析時(shí),樣品瓶頂空中的揮發(fā)物處于與液體或固體中的相同化合物平衡的狀態(tài),頂空進(jìn)樣又稱之為“靜態(tài)頂空”。該方法可以不經(jīng)過其它前處理技術(shù)直接測定水樣、固態(tài)基質(zhì)中的揮發(fā)性物質(zhì),免除了萃取等前處理過程對操作者帶來的有機(jī)物污染,同時(shí)消除了基體干擾,提高了測定靈敏度,在環(huán)境監(jiān)測、制藥工程、交通中有著廣泛的應(yīng)用。
4、吹掃捕集裝置
吹掃捕集分析(purgeand trap ,p&t)的原理是將待測樣品(液體或固體)置入一可密閉的容器(吹掃管)中,使用惰性氣體以一定的溫度、流量通入液體樣品(或固體表面)一定時(shí)間,將需要分析的組分吹掃出來,并使之通過裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進(jìn)行富集;吹掃和捕集之后,快速加熱吸附管(捕集阱)使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜中進(jìn)行分析。吹掃捕集裝置是用以實(shí)現(xiàn)吹掃捕集進(jìn)樣的裝置。
由于在取樣分析時(shí)氣體連續(xù)通過樣品進(jìn)行吹掃,是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取,吹掃捕集又稱之為“動態(tài)頂空”。吹掃捕集將樣品中的揮發(fā)組分萃取后在裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進(jìn)行富集濃縮,與靜態(tài)頂空相比,動態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。
5、熱解吸/熱脫附裝置
熱解吸/熱脫附(thermal desorption ,td)的原理是將待測樣品(揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分)吸附于裝有吸附材料的采樣管中進(jìn)行富集,之后對采樣管進(jìn)行加熱使揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分從吸附材料中解吸,并通過載氣將解吸出的組分帶入氣相色譜中進(jìn)行分析。
根據(jù)揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分從采樣管中解吸之后是否再進(jìn)行冷聚焦?jié)饪s,將熱脫附裝置分為一次熱解吸裝置和二次熱解吸裝置。二次熱解吸裝置中對采樣管中解吸出的樣品組分進(jìn)行了濃縮富集,并以較小的載氣量將濃縮之后樣品組分導(dǎo)入氣相色譜,提高了進(jìn)樣效率。