QJ9000油泥與沉淀物測定儀操作手冊

發(fā)布時間:2025-05-14
根據(jù)gb/t8926-2012編制
一、試劑與器皿:
1.
正 戊 烷:
分析純
500ml
2.
乙 醇:
分析純、清洗用
500ml
3.
燒 杯:
30ml~50ml
1個
4.
錐形離心管:
100ml
2支
5.
不銹鋼棒:
φ3mm×300mm
1根
6.
洗 氣 瓶:
200ml、500ml
各1個
7.
離心管架:
四孔
1個
8.
托 盤:
60×40mm、30×20mm
各1個
9.
注 射 器:
1ml(帶針頭、5號)
1支
二、測定步驟:
1、將離心管(2支)、燒杯(1個)清洗干凈,放入烘箱105℃±3℃、30min。
2、烘好取出,在干燥器中冷卻。離心管用天平稱重,精確至1mg(a)。
3、將燒杯放入天平,去皮重,再稱試樣10±0.1g(試樣接近10g時改為1ml注射器點進(jìn)),將稱好的試樣倒入離心管內(nèi),用正戊烷清洗燒杯2~3次倒入離心管內(nèi)并加至100ml刻度線處,擰緊蓋子。
4、將兩只加好試樣的離心管放入離心機(jī)對稱的旋轉(zhuǎn)頭中,蓋好蓋子,設(shè)置離心機(jī)參數(shù)(轉(zhuǎn)速:1450轉(zhuǎn),溫度:30℃,時間:20min)按“開始鍵”,離心機(jī)開始工作。
5、離心機(jī)工作結(jié)束并報警后,打開蓋子,把離心管取出,在不擺動或分散沉淀物的條件下,輕輕傾倒上層清液,使留在離心管中的液體不超過3ml。
6、在離心管中加入10ml±1ml正戊烷,用干凈的不銹鋼棒將離心管底部的沉淀物破碎并松動,用適量的正戊烷沖洗不銹鋼棒上的沉淀物到離心管中,直至充滿離心管50ml刻度線處,將兩支離心管放入離心機(jī)對稱的旋轉(zhuǎn)頭中,蓋好蓋子,按“開始鍵”。離心機(jī)開始工作(參數(shù)不變)。待離心機(jī)工作結(jié)束并報警后,取出離心管,小心倒出上層清液,避免攪動離心管底部的沉淀物。
7、重復(fù)第6項試驗步驟。
8、將離心管放入105℃±3℃烘箱中干燥30min,在干燥器中冷卻并稱重,精確到1mg(b)。
9、當(dāng)沉淀物較重時,如果將離心管直接放到烘箱中,可能會有飛濺現(xiàn)象,在這種情況下,離心管放入烘箱前,沉淀物可以在室溫或稍高溫度下自然地進(jìn)行局部干燥。
10、計算:試樣沉淀物(質(zhì)量分?jǐn)?shù))ω(%)按式計算
ω=10(b-a)
式中:
a—清潔、干燥的離心管質(zhì)量,單位為克(g)
b—干燥后沉淀物和離心管的質(zhì)量,單位為克(g)
11、精密度:試驗結(jié)果的可靠性(95%的置信水平)、
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