苯,在常溫下是甜味、可燃、有致癌毒性的無色透明液體,并帶有強烈的芳香氣味。苯是在1825年由英國科學家法拉第首先發(fā)現(xiàn)的,此后又相繼發(fā)現(xiàn)了甲苯,二甲苯等物質,并統(tǒng)一命名為苯系物。苯系物的來源廣泛,比如汽車尾氣,建筑裝飾材料中有機溶劑,如油漆的添加劑,日常生活中常見的膠粘劑,人造板家具等都是苯系化合物的污染來源。苯、甲苯、二甲苯都在世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單中。
苯系物測定方法中,氣相色譜法(gc)、氣相色譜/質譜聯(lián)用(gc/ms)較為常用。
實驗部分
實驗一:吸附管對于苯、甲苯、二甲苯的區(qū)別
空氣中苯、甲苯、二甲苯應使用活性炭管或2,6一對苯基二苯醚多孔聚合物—石墨化炭黑—x復合吸附管(以下簡稱t-c復合吸附管)采集,經(jīng)熱解吸后,應采用氣相色譜法分析,以保留時間定性,峰面積定量。
01儀器及試劑
氣相色譜儀:fygc-2000(c)型;
熱解吸:fyjx-ⅰ型;
色譜柱:tvoc專用柱50m*0.32mm*1.0um;
吸附管:活性炭吸附管/t-c復合吸附管;
標準溶液:含有苯、甲苯、對(間)二甲苯、鄰二甲苯的標準溶液;
應準備容量為1μl、10μl 的微量注射器若干個。
02標準吸附管系列制備
用微量注射器取標準溶液,從吸附管進氣口定量注入吸附管,制成苯含量為0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、 1.2μg 以及甲苯、二甲苯含量分別為0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg 的標準系列吸附管,同時應采用100ml/ min的氮氣通過吸附管,5min后取下并密封,作為標準吸附管。
03實驗條件
·溫度條件:
柱箱:50℃保持5min,以10℃/min升至180℃保持2min;
進樣器:200℃;
檢測器:250℃;
熱解吸:300℃;
·壓力條件:
柱前壓:0.08mpa,分流15ml/min;
尾吹:0.03mpa;
氫氣:0.03mpa 空氣:0.03mpa。
04實驗結果
·4.1使用活性炭吸附管測試譜圖
·4.2使用t-c復合吸附管測試譜圖
·4.3苯、甲苯、二甲苯標準曲線
·4.4結論:根據(jù)測試可知,在使用一次熱解吸時,用t-c復合吸附管出峰正常,分離效果好,峰型好,線性均在0.999以上,可以滿足gb 50325-2020的檢測要求。而用活性炭吸附管,出峰不正常,分離效果不理想。因此,一次熱解吸建議使用t-c復合吸附管。
實驗二:使用二次熱解吸
進行苯、甲苯、二甲苯的測定
01儀器及試劑
氣相色譜儀:fygc-2000(ff)型;
熱解吸:fyrjx-24s型全自動二次熱解吸儀;
色譜柱:tvoc專用柱50m*0.32mm*1.0um;
吸附管:活性炭吸附管;
標準溶液:含有苯、甲苯、對(間)二甲苯、鄰二甲苯的標準溶液;
應準備容量為1μl、10μl 的微量注射器若干個。
02標準吸附管系列制備
用微量注射器取標準溶液,從吸附管進氣口定量注人吸附管,制成苯含量為0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、 1.2μg 以及甲苯、二甲苯含量分別為0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg 的標準系列吸附管,同時應采用100ml/ min的氮氣通過吸附管,5min后取下并密封,作為標準吸附管。
03實驗條件
·溫度條件:
柱箱:50℃保持5min,以10℃/min升至180℃保持2min;
進樣器:200℃;
檢測器:250℃;
熱解吸:350℃;
·壓力條件:
柱前壓:0.08mpa,分流15ml/min;
尾吹:0.03mpa;
氫氣:0.03mpa 空氣:0.03mpa。
04實驗結果
·4.1測試譜圖
·4.2苯、甲苯、二甲苯標準曲線
·4.3實驗結論:
由本次實驗結果可知,在使用二次熱解吸儀時,活性炭吸附管對于苯、甲苯、二甲苯中的5種組分出峰正常,分離效果好,峰型好,線性均在0.999以上,符合gb 50325-2020的要求。
二次熱解吸儀對于活性炭吸附管和t-c復合吸附管都可以使用,但一次熱解吸儀無法使用活性炭吸附管,gb 50325-2020 附錄d標注當用活性炭吸附管和t-c復合吸附管采樣的檢測結果有爭議時,以活性炭吸附管的檢測結果為準。如使用活性炭吸附管,需使用二次熱解吸儀。
fyrjx系列全自動熱解吸儀是一種樣品前處理裝置,氣路采用電控六通閥和電磁閥相結合,可以編程自動完成單(雙)路多支吸附管的一次解吸、二次低溫富集、二次解吸、進樣和反吹四個過程,一次解吸溫度、二次解吸溫度、冷阱溫度和管路加熱溫度可以獨立設置,并且在進樣時輸出同步信號與gc、gcms配用;檢測環(huán)境中的可揮發(fā)性有機化合物最小檢測濃度可達ppb級??筛鶕?jù)用戶的需求不同,選擇不同的型號。
·《gb/t 18883-2002 室內空氣質量標準》等也適用。
·fyrjx系列全自動熱解吸儀可以自動運行多個樣品,無需人員值守,夜以繼日提升檢測效率。
·雙通道全自動二次熱解吸配fygc-2000(ff)型色譜使用,同時測試兩個樣品,檢測樣品效率翻倍。
關鍵詞:活性炭 氣相色譜儀 色譜柱 色譜儀 熱解吸儀