酸性紅1是一種工業(yè)染料，它有4個別名：偶氮熒光桃紅、偶氮焰紅，酸性紅g，食品紅10。
它的長相是這樣的：
哇！！一看就不是什么能吃的東西??！
然而，就是有一些不法商販會在食品中添加酸性紅1，目前我國尚無相關(guān)的檢測標準。月旭科技親自采購了酸性紅1標準品，從各大超市采購紅酒、紅棗、火腿腸、酸奶作為實際樣品，開發(fā)出食品中酸性紅1檢測的方法。該方法快速，靈敏度高，重現(xiàn)性好。
適用范圍
適用于紅酒、紅棗、火腿腸、酸奶等基質(zhì)中酸性紅1的檢測。
參考標準：《gb 5009.35-2016 食品安全標準食品中合成著色劑的測定》
目前酸性紅1還沒有具體的標準，我們根據(jù)gb 5009.35-2016的方法，優(yōu)化了提取步驟，使樣品在過pa小柱后，回收率高，凈化效果好，方法穩(wěn)定性好。
相關(guān)試液的配置
1）準確稱取酸性紅1標準品50mg，用10%甲醇水溶液溶解并定容到50ml，得到1000μg/ml標準儲備液。
2）準確移取酸性紅1標準儲備液 1000μg/ml 5ml，用10%甲醇水溶液稀釋并定容到50ml，得到10μg/ml標準使用液。
3）提取液a配置：取100ml乙醇，50ml乙腈互溶；然后取其中140ml乙醇：乙腈（2：1）混合液，加入60ml水和2ml的氨水。
4）檸檬酸溶液：稱取 20g 檸檬酸（c6h8o7·h2o），加水至 100ml，溶解混勻。
5）ph=6 的水：500ml的水加檸檬酸溶液調(diào)節(jié)至 ph 到 6，如果水ph偏低于6可以直接使用。
6）ph=4的水:500ml的水加檸檬酸溶液調(diào)節(jié)至 ph 到 4。
7）甲醇：甲酸（6：4）：取甲醇150ml+甲酸100ml。
8）洗脫劑：先取2ml的氨水定容至100ml成為2%的氨水溶液；再用20ml的2%氨水溶液加70ml乙醇加10ml水。
9）10%甲醇：10ml甲醇加90ml水。
乙酸銨溶液（0.02mol/l）：稱取1.54g乙酸銨，加水至1000ml，溶解，經(jīng)0.45μm濾膜過濾。
提取步驟
一、紅酒
取1ml樣品加入0.3ml甲酸，振蕩，待凈化。
二、紅棗
（1）將1.000g樣品置于50ml 離心管，加入20ml提取液a，振蕩2min，60℃水浴超聲10min，6000rpm下離心2min，收集上清液；
（2）再向下清液加入提取液a10ml，振蕩2min，水浴超聲10min，6000rpm下離心2min，收集上清液；
（3）重復(fù)（2）的過程。收集3次上清液，再次6000rpm下離心2min（為了使上清液固體顆粒減少，從而加快上樣等步驟）；
（4）在40℃水浴條件下，減壓蒸至約12ml，再加3ml甲酸混勻，待凈化。
三、火腿腸
（1）將1.000g樣品置于50ml 離心管，加入1.0gc18粉末，加入20ml提取液a，振蕩2min，60℃水浴超聲10min，6000rpm下離心2min，收集上清液；
（2）再向下清液加入提取液a10ml，振蕩2min，水浴超聲10min，6000rpm下離心2min，收集上清液；
（3）重復(fù)（2）的過程。收集3次上清液，再次6000rpm下離心2min（為了使上清液固體顆粒減少，從而加快上樣等步驟）；
（4）在40℃水浴條件下，減壓蒸至約12ml，再加3ml甲酸混勻，待凈化。
四、酸奶
（1）將1.000g樣品置于50ml 離心管，加入20ml提取液a，振蕩2min，60℃水浴超聲10min，6000rpm下離心2min，收集上清液；
（2）在40℃水浴條件下，減壓蒸至約7ml左右，再加1.5ml甲酸混勻，待凈化。
spe凈化步驟
spe柱：月旭welchrom?pa(聚酰胺)小柱，規(guī)格：1000mg/6ml。
a）活化：加入5ml甲醇活化 welchrom?pa柱，5ml水，5ml ph=6的水，棄去流出液。
b）上樣：將提取液加入 welchrom?pa柱中，棄去流出液，注意不要讓小柱溶劑流干。
c）淋洗：依次用10mlph=4的水，20ml甲醇：甲酸（6：4），10mlph=7的水淋洗，棄去流出液。
d）洗脫：用15ml 2%氨水：乙醇：水（2+7+1）洗脫，收集流出液，壓干小柱。
e）濃縮：將收集的洗脫液在80℃水浴蒸干，再用10%甲醇水復(fù)溶并定容至2ml。
色譜條件
色譜柱：月旭ultimate xb-c18（4.6 x 250mm, 5μm）
流動相：乙酸銨/乙腈梯度
流速：1.0ml/min
進樣量：20μl
柱溫：30oc
檢測波長：534nm
色譜圖或者加標回收率結(jié)果
圖1：酸性紅1標準品0.5mg/l
圖2：酸性紅1-紅酒加標10mg/kg
圖3：酸性紅1-紅棗加標1mg/kg
圖4：酸性紅1-火腿腸加標1mg/kg
圖5：酸性紅1-酸奶加標1mg/kg
表1：加標回收率測定結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息