食品中氯酸鹽和高氯酸鹽作為一類新型污染物，能抑制人體甲狀腺對(duì)碘的吸收，進(jìn)而影響代謝和發(fā)育，危害人的健康，尤其是孕婦、胚胎、嬰兒最容易受到危害，不得不引起重視。中檢維康公司采用hlb lim固相萃取柱，建立了lc-ms/ms檢測(cè)茶葉和嬰幼兒配方奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留量的方法，該法樣品處理簡(jiǎn)單，hlb lim固相萃取柱無(wú)需活化，檢測(cè)靈敏度高，回收率高（90%~110 %）及較低的rsd（＜5 %），適合于食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的定性定量分析。參考標(biāo)準(zhǔn)：bjs 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測(cè)定
// 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 //
1.1樣品提取
1.1.1茶葉
準(zhǔn)確稱取粉碎后的茶葉1g（精確至0.001g）試樣置于50 ml具塞離心管中，加入混合同位素內(nèi)標(biāo)液，準(zhǔn)確加入7.0 ml超純水，渦旋振蕩5 min，再準(zhǔn)確加入13.0 ml甲醇，混勻，超聲提取10 min，振蕩提取30 min，10000 r/min離心10 min，取上清液待凈化。
1.1.2 嬰幼兒配方奶粉
準(zhǔn)確稱取2g（精確至0.001g）試樣置于50ml具塞離心管中，加入混合同位素內(nèi)標(biāo)液，準(zhǔn)確加入5.0 ml0.1 %甲酸水溶液，迅速混勻，置于45 ℃水浴超聲20 min，渦旋振蕩5 min，再準(zhǔn)確加入10.0 ml甲醇，混勻，10000 r/min離心10 min，取上清液待凈化。
1.2樣品凈化
吸取約3.0 ml上述上清液，過(guò)hlb lim固相萃取柱（無(wú)需活化），棄去約1 ml流出液，收集續(xù)濾液，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。
// 儀器條件 //
2.1色譜條件
儀器：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀配有電噴霧離子源（esi源）
色譜柱：acclaim trinity p1 3.0μm 2.1×50mm column
流動(dòng)相：a：20mmol/l甲酸銨溶液b：乙腈
洗脫方式：梯度洗脫，見表1
流速：0.5 ml/min
柱溫：室溫
進(jìn)樣量：4 μl
表1 梯度洗脫程序
2.2質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源（esi源）
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（mrm）
氣簾氣（cur）：35.0 psi
碰撞氣（cad）：9 psi
離子化電壓（is）：-4500 v
離子源溫度：500 ℃
噴霧氣（gs1）：55.0 psi
輔助加熱器（gs2）：55.0 psi
表2 組分名稱、特征離子
及質(zhì)譜參數(shù)一覽表（*為定量離子）
// 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 //
表3 茶葉和嬰幼兒配方奶粉中
高氯酸鹽和氯酸鹽實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1 茶葉和嬰幼兒配方奶粉中
氯酸鹽與高氯酸鹽總離子流圖
// 訂購(gòu)信息 //
貨號(hào)
描述
包裝
hlb2003-lim
clover ® hlb lim固相萃取柱，200 mg/3 ml
50支/盒
yq-cl200
clover ® 多管渦旋提取儀
1臺(tái)/箱
cn13n22
nl 濾膜，直徑 13mm，孔徑 0.22 µm，有機(jī)系
100個(gè)/盒
cl-sb9004
2 ml 棕色短螺紋廣口樣品瓶，帶書寫處
100 個(gè) / 盒
cl-bc9002
2 ml 藍(lán)色聚丙烯蓋，預(yù)切口，9-425
100 個(gè) / 盒