氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的農藥，而農藥殘留的問題也一直是我們十分重視餐桌安全問題之一。我們今天就來測定一下蔬菜和水果中的多種氨基甲酸酯類農藥殘留，一起來看具體的實驗內容吧！
試用范圍
適用于蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農藥殘留的測定。
參考標準：《ny/t 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》。
提取步驟
稱取5g樣品于50ml離心管，加入10ml乙腈，2g氯化鈉，渦旋混勻2min，4500r/min離心5min。量取2ml上清液于15ml離心管中，50℃氮吹至干，加入2ml1%甲醇-二氯甲烷溶解殘渣，待凈化。
spe凈化步驟
spe柱：月旭welchrom® carb/nh2，規(guī)格：50mg/500 mg/6ml；
活化：4ml1%甲醇-二氯甲烷，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；
洗脫：6ml1%甲醇-二氯甲烷，收集于15ml離心管中；
50℃氮吹至干，準確加入2ml甲醇溶解殘渣，過0.22μm濾頭后上hplc檢測。
色譜條件
色譜柱：月旭ultimate®xb-c18，4.6*250mm，5μm
柱溫：42℃
進樣量：10μl
檢測波長：激發(fā)波長330nm；發(fā)射波長465nm；
流動相：a：水 b：甲醇；
時間/min
水/%
甲醇/%
流速/ml/min
0.0
85
15
0.5
時間/min
75
25
0.5
8.0
75
25
0.5
9.0
60
40
0.8
10.0
55
45
0.8
19.0
20
80
0.8
25.0
20
80
0.8
26.0
85
15
0.5
柱后衍生：
0.05ml氫氧化鈉溶液-0.3ml/min；
opa試劑-0.3ml/min；
水解溫度：100℃，衍生溫度：室溫。
譜圖和數據
圖1.氨基甲酸酯類標準品0.1 mg/l圖譜
圖2.白菜空白圖譜
圖3.白菜加標0.2mg/kg圖譜
表：加標回收率
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