液相色譜基線異常也是困擾色譜實(shí)驗(yàn)老師常見(jiàn)問(wèn)題，因其直接影響色譜分析方法的檢測(cè)靈敏度以及對(duì)雜質(zhì)的檢出能力，如純度測(cè)試以及痕量物質(zhì)殘留檢測(cè)方法等。色譜基線異常通常不是單個(gè)環(huán)節(jié)的問(wèn)題，而是要和整個(gè)分離系統(tǒng)都有關(guān)聯(lián)。
在發(fā)現(xiàn)基線異常并進(jìn)行排查之前，首先確認(rèn)以下信息：
?仔細(xì)核查異?；€的實(shí)驗(yàn)條件，包括分析條件、進(jìn)樣條件、操作步驟等，是否與正常基線*一致；
?對(duì)比正?；€和異?；€涉及的儀器參數(shù)設(shè)置、配件、色譜柱是否有更換?檢查儀器操作是遵照說(shuō)明書及相關(guān)操作規(guī)范正確操作。
基線不穩(wěn)
·泵壓力不穩(wěn)定，
·流動(dòng)相被污染，更換流動(dòng)相
·色譜柱被污染/損壞，沖洗或更換色譜柱
·液路內(nèi)有污染、細(xì)菌，沖洗管路
·工作站與信號(hào)輸出接觸不良，插拔信號(hào)連接線
·附近有電磁干擾，排除干擾
·檢查溶劑質(zhì)量，是否使用溶劑改性劑，使用適合的溶劑
·檢測(cè)器沒(méi)有充分平衡，讓檢測(cè)器充分平衡
·流動(dòng)相混合不均勻，充分混合
·氣體有雜質(zhì)，選擇高純度氣體（蒸發(fā)光散射檢測(cè)器）
·漂移管溫度設(shè)置不當(dāng)，重新設(shè)置適合的參數(shù)（蒸發(fā)光散射檢測(cè)器）
·檢測(cè)池中有氣泡，用大流速排出氣泡（紫外檢測(cè)器）
基線噪聲（規(guī)則的）
·漏液，檢查漏液部位
·流動(dòng)相各溶劑混合不*，充分混合/修改流動(dòng)相組成
·泵震動(dòng)，查看桌面是否水平
·有電磁干擾，排除干擾
·檢測(cè)器中有氣泡，用大流速排出氣泡（紫外檢測(cè)器）
基線噪聲（不規(guī)則的）
·漏液，檢查漏液部位
·流動(dòng)相變質(zhì)或污染，更換試劑
·環(huán)境溫度/柱溫箱不穩(wěn)定，穩(wěn)定環(huán)境溫度
·氣體不純，更換純凈氣體（紫外檢測(cè)器）
泵關(guān)閉時(shí)基線單調(diào)漂移
·溫度波動(dòng)，待溫度穩(wěn)定后嘗試
·儀器未平衡，等待儀器平衡
泵關(guān)閉時(shí)基線無(wú)規(guī)則漂移
·儀器接地不良，確認(rèn)儀器接地良好
·氘燈失效，跟換氘燈（紫外檢測(cè)器）
泵打開(kāi)后基線漂移過(guò)大（無(wú)漏液）
·檢測(cè)池有氣泡/被污染，沖洗檢測(cè)池
·流動(dòng)相效果不佳/失效或被污染，更換流動(dòng)相
·色譜柱被污染，更換/沖洗色譜柱
·泵波動(dòng)，查看泵相關(guān)問(wèn)題排查
·環(huán)境溫度變化，穩(wěn)定實(shí)驗(yàn)室溫度
·氣體流量不穩(wěn)定，檢查氣體流量計(jì)（蒸發(fā)光散射檢測(cè)器）
·氘燈老化，更換氘燈（紫外檢測(cè)器）
泵打開(kāi)后線漂移過(guò)大（有漏液）
·檢查各管路接口
·流速波動(dòng)